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奥美拉唑含量测定
奥美拉唑含量
方法原理
根据《中国药典》奥美拉唑含量测定:取本品约0.2g,精密称定,加乙醇-水(4:1)50 ml使溶解,
奥美拉唑含量:药典2010版二部1038页
实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极 212-01参比电极
实验试剂
称取4.000克分析纯的氢氧化钠,溶解于去离子水中,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。
2、基准纯邻苯二甲酸氢钾:在105℃干燥至恒重
3、样品
样品分析及结果计算
1、标定
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;在自动电位滴定仪上滴定至终点,每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
按下列公式计算
CNaOH=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/VNaOH
0.1 – 氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L)
– 氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L)
- 滴定时消耗的
m邻苯二甲酸氢钾 - 称取的邻苯二甲酸氢钾质量(g)
与1.00ml标准溶液[c()0.1mol/L]相当的的质量(g)
取本品约0.2g,精密称定,加乙醇-水(4:1)50 ml使溶解,
按下列公式计算
含量=
– 氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L)
0 – 标准溶液浓度(mol/L)
V0 - 滴定突跃点时消耗的
0 - 样品质量(g)
0.与1.00ml标准溶液[c()0.1mol/L]相当的的质量
结果(谱图)
仪器准备,参照自动电位滴定仪说明书
结论
1、试验用氢氧化钠标准溶液配制好后需标定浓度。
2此化学反应突跃明显,但需设置在“中”mV量在100~150mV之间。有可能产生两个突跃。
丙氨酸含量测定
方法原理
根据《中国药典》丙氨酸含量测定:取本品约80mg,精密称定,加无水甲酸2ml使溶解,加冰醋酸50ml,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于8.909mg的丙氨酸。
丙氨酸含量:药典2010版二部95页
实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极 217-01甘汞参比电极
实验试剂
1、滴定液:0.1mol/L高氯酸溶液配制
取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%-72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。
2、基准纯邻苯二甲酸氢钾:在105℃干燥至恒重
3、样品
样品分析及结果计算
1、标定
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点,每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
按下列公式计算
C HClO4=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/V HClO4
0.1 – 高氯酸标准溶液浓度(mol/L)
– 高氯酸标准溶液浓度(mol/L)
- 滴定时消耗的
m邻苯二甲酸氢钾 - 称取的邻苯二甲酸氢钾质量(g)
与1.00ml标准溶液[c()0.1mol/L]相当的的质量(g)
取样品约80mg,精密称定,加无水甲酸2ml使溶解,加冰醋酸50ml,在雷磁自动电位滴定仪上,用高氯酸滴定液(0.1 mol/l)滴定。
按下列公式计算
含量=
– 高氯酸标准溶液浓度(mol/L)
0 – 标准溶液浓度(mol/L)
V0 - 滴定突跃点时消耗的
0 - 样品质量(g)
0.与1.00ml标准溶液[c()0.1mol/L]相当的的质量
结果(谱图)
仪器准备,参照自动电位滴定仪说明书
结论与建议
参比电极内充液更换为非水溶剂的氯化钾或氯化锂饱和溶液,分析效果较好。
上海仪电科学仪器股份有限公司
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