单元二药物的性状鉴别技术.pptVIP

单元二 药物的鉴别技术 讲授内容 导 入 药物的鉴别技术 药物的鉴别技术 课堂活动 请试着说出以下药品的外观性状？ 课堂活动——标准规定 性状的描述 性状的描述 性状的描述 性状的法定检测项目 课堂活动 性状——物理常数 如何学习物理常数检测方法？ 定义、意义 测定方法种类，适应范围 仪器与试药 测定步骤 数据处理 注意事项（关键点） 相对密度 韦氏比重秤  比重瓶法——标准操作 比重瓶法——注意事项 课堂活动 实例：布洛芬滴剂的相对密度测定 方法：按比重瓶法测定，本品的相对密度应为1.10-1.15 实测数据：测定温度为20.比重瓶重21.597g，（比重瓶+供试品）重32.009g,(比重瓶+水)重30.885g. 判断是否合格？ 熔点测定法 熔点测定用仪器 熔点测定中现象的观察  熔点测定法——第一法（示教） 熔点测定法——注意事项 样品： 样品要纯净、干燥；样品一定要研细 填充：填充结实 升温速度：1~1.5 ℃/min，0.5 ℃/min ；熔融同时分解2.5~3 ℃/min 温度计：0.5℃刻度，且经校正 结果数据处理：测定3次，取3次的平均值。按0.5进行修约；如有效数字为个位数时，应按修约间隔为1进行修约 旋光度测定法 旋光度——相关名词  比旋度的定义及意义  比旋度计算公式 ：比旋度； ：实验测得旋光度值； C ：供试品溶液的浓度，即1ml溶液中含有溶质的克数； l ：测定管的长度以分米（dm）表示； ：测定波长，采用钠光谱的D线（589.3nm）； t ：测定温度，规定测定温度为20℃。 比旋度的应用 注意事项 测定时应做空白校正 供试品应充分溶解、澄清 应注明测定条件 供试品溶液浓度应适宜，使读数误差少于±1.0% 折光率测定法 折光率的计算公式   阿贝折光仪结构示意图  影响折光率测定的因素 1．温度：温度升高，折光率降低。 《中国药典》2005年版收载的折 光率多数指的是20℃时的折光率。  影响折光率测定的因素 2．波长：通常，波长越短，折光率越大 。 《中国药典》2005年版规定折光率测定的波长以黄色的钠光D线（以D表示，λ＝589.3nm），为标准光源。 3.压力：通常，压力越大，折光率越大 。对气体物质影响较大，对液体和固体物质影响较小（做液体和固体物质可不考虑压力影响）。 小 结 性状检测 课后作业 准备实训项目三 ：藿香正气口服液相对密度测定 具有旋光性的物质 旋光性 ：手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。 旋光物质：具有旋光性的物质称为旋光物质，或称为光学活性物质。 旋光度(polarimetry polariscopy，α) ：偏振面被旋转的角度。 右旋体和左旋体：若手性化合物能使偏振面右旋(顺时针)称为右旋体，用(+)表示；而其对映体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度，称为左旋体，用(－)表示。 比旋度 ：测定管长为1dm、浓度为1g/ml 时测得的旋光度。 钠光谱D线 （589.3nm） 20℃ 区别或检查某些药品的纯杂程度，光学活性、测定含量 或 头孢氨苄0.5459g(已知水分5.0%)，稀释至100ml，测定管2dm,，温度20℃，α=1.6° +154 折射现象：光线通过两种密度不同的透明介质时，其速度和方向发生改变的现象。 空气和测定供试液 《中国药典》2005年版规定用空气作为第一介质（标准介质），药物形成的溶液为第二介质，当光线从空气进入另一物质所得到的比值，就称为该物质的折光率。 入射角 折射角 相对折光率 ：折射角称为临界角 ：入射线称为掠入射线 在这种情况下，折光计的圆形视野中显示出一半受光，另一半不受光，形成明暗各半的现象。 当折光计视野调节至明暗各一半时，光线的折射角即为临界角，并在折光计的刻度尺上可以读出物质的折光率。 （水溶液） （油溶液） 钠光谱D线 （589.3nm） 测定时的温度 20℃ * 教 学 安 排 药物鉴别技术的概述 药物的外观性状检测 布置预习及实训任务 药物的物理常数测定 1、药物的鉴别技术包括质量标准那几项内容？ 2、药物鉴别的作用是什么？ 药物的鉴别：指根据药物质量标准中性状和鉴别项下的规定或方法，依据药物的理化性质观测外观、臭、味等性状，测定某些理化常数或特征光谱，同时结合药物的化学结构特点进行某些化学结果特点进行某些化学反应，从而对药物的真伪作出判断的过程。 真伪鉴别必须通过一组试验才能完成