研究简报，） j I ＿一j｝ 光动力学法测定食盐中碘化物.PDF

维普资讯 199 3年 吉 林 大 学 自 然 科 学 学 报 第 ‘期 No． 4 ACTA SCIENTIARUM NA．rURALrUM UNIVERSI1、ATISJILINENSIS 1 9 g 3 研 究 简 报 ，) jI_一j} 光动力学法测定食盐中碘化物 v／ 门瑞芝 程新 民 孙 静 下 ；2 (舌 j ； ，长春 13oo23) 王必山 (马鞍山钢铁公司 马鞍 山 243000) 以提要 在蕨性舟质中加入过量的硫代硫馥蚋．与试渍中的碘酸盐反应．厢被光(荣外光)歌活的溶 渍中之碘化钾产生的碘滴定刺条 的硫代硫t钠．结果表 明，到达终点的时间与碘酸盐 的音量威比 例 ．线性 范围为 0~i00~g／20mL，RSD 为2．08 ，标准加入回收事 96 ～106％． 关键词 食 盐，硖化物，光 力学舟析 在酸性介质中加入过量的硫代硫酸饷 ，溶液中的碘酸钾与其反应 ，剩余的硫代硫酸钠被 光激活碘化钾生成 的碘滴定 ，运用 电化学 中永停法根据检流计指针偏转指示终点到达 的时 间．在未加含碘酸盐和加碘酸盐的试液 中分别加入一定量的硫代硫酸钠，光照，记录达到终 点的时间 ￡和t．实验结果表 明，在一定条件下碘酸盐的量与 ( 一t～t)呈 良好的线性关 系．光激活产生碘的光动力学法已用于测定食品、水和土壤等样品中的亚硫酸盐、维生素C、 铬 、铁等组分 ． 1 主要仪器与试剂 高压汞灯 ：GGQ80(国营上海灯泡一厂)；wY一2000电子交流稳压器 (天津无线 电元件三 厂)}812型磁力恒温搅拌器 (厦门第二分析仅器厂)，AC1911直流复射式检流计 (上海电表 厂)；UV-240紫外可见分光光度计(日本岛津)；双铂 电极 }秒表 }石英烧杯． 碘化钾溶液 ：0．3glmL；碘酸钾标准液 ；100~g／mL，lOu．g／mL；硫代硫酸钠 ：2．2×10 mol／L}硫酸 1．3mol／L；淀粉：0．1 ．实验用水为二次水，所用试剂均为分析纯试剂． 2 实验方法 向50mL石英烧杯 中准确加入 6．O0mL硫酸、2．O0mL硫代硫酸钠和 1．00mL碘化钾， 最后加二次水使总体积为 20．O0mL，将此烧杯置于 电磁搅拌器上 ，烧杯壁距紫外灯 10cm， 在不断搅拌下进行光照 ，用秒表准确记录检流计指针偏转的时间．在 同样条件下，于加水前 加入含有碘酸盐的试液，加水使总体积为 20．O0mL，进行光照，记录检流计偏转的时间．计 算两次光照结束的时闻差 ( )． 3 实验条件的选择 (1)光源 的确定 取碘化钾溶液在 uV一240紫外可见分光光度计上于波长 190nm～900 i-lm 内进行扫描得吸收曲线 ，其最大吸收波长在紫外区，因此高压汞灯是适宜的激发光源． (2)酸度的影响 在 3mL硫代硫酸钠和 2mL碘化钾 ，2mL碘酸钾 (io~g／mL)存在 下，考察了酸度对光照时间的影响 ，结果表 明，随着酸度的增加光照时间 ( )变短 ，即光激 收稿 日期 1983一O3O6 *现在吉林省聿t育学禽他学 毫工作． 一 1ll — 维普资讯 活产生碘的速度加快．硫酸超过 5mL后，逐渐变缓．为使酸度的微小改变不致于明显地影响 光照时阃，本实验选择加入 6mL1．3mol／L的硫酸 ，此时体系酸度为0．39mol／L．所用硫酸 的量要准确加入． (3)碘化钾甩量的影 响 在体系酸度为0．39mol／L的条件下加入 3mL硫代硫酸钠 (2-2 x10一otol／L)和不同量的碘化钾 (0