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研究简报,) j I _一j} 光动力学法测定食盐中碘化物
维普资讯
199 3年 吉 林 大 学 自 然 科 学 学 报 第 ‘期
No. 4 ACTA SCIENTIARUM NA.rURALrUM UNIVERSI1、ATISJILINENSIS 1 9 g 3
研 究 简 报 ,) jI_一j}
光动力学法测定食盐中碘化物
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门瑞芝 程新 民 孙 静 下 ;2
(舌 j ; ,长春 13oo23) 王必山
(马鞍山钢铁公司 马鞍 山 243000)
以提要 在蕨性舟质中加入过量的硫代硫馥蚋.与试渍中的碘酸盐反应.厢被光(荣外光)歌活的溶
渍中之碘化钾产生的碘滴定刺条 的硫代硫t钠.结果表 明,到达终点的时间与碘酸盐 的音量威比
例 .线性 范围为 0~i00~g/20mL,RSD 为2.08 ,标准加入回收事 96 ~106%.
关键词 食 盐,硖化物,光 力学舟析
在酸性介质中加入过量的硫代硫酸饷 ,溶液中的碘酸钾与其反应 ,剩余的硫代硫酸钠被
光激活碘化钾生成 的碘滴定 ,运用 电化学 中永停法根据检流计指针偏转指示终点到达 的时
间.在未加含碘酸盐和加碘酸盐的试液 中分别加入一定量的硫代硫酸钠,光照,记录达到终
点的时间 £和t.实验结果表 明,在一定条件下碘酸盐的量与 ( 一t~t)呈 良好的线性关
系.光激活产生碘的光动力学法已用于测定食品、水和土壤等样品中的亚硫酸盐、维生素C、
铬 、铁等组分 .
1 主要仪器与试剂
高压汞灯 :GGQ80(国营上海灯泡一厂);wY一2000电子交流稳压器 (天津无线 电元件三
厂)}812型磁力恒温搅拌器 (厦门第二分析仅器厂),AC1911直流复射式检流计 (上海电表
厂);UV-240紫外可见分光光度计(日本岛津);双铂 电极 }秒表 }石英烧杯.
碘化钾溶液 :0.3glmL;碘酸钾标准液 ;100~g/mL,lOu.g/mL;硫代硫酸钠 :2.2×10
mol/L}硫酸 1.3mol/L;淀粉:0.1 .实验用水为二次水,所用试剂均为分析纯试剂.
2 实验方法
向50mL石英烧杯 中准确加入 6.O0mL硫酸、2.O0mL硫代硫酸钠和 1.00mL碘化钾,
最后加二次水使总体积为 20.O0mL,将此烧杯置于 电磁搅拌器上 ,烧杯壁距紫外灯 10cm,
在不断搅拌下进行光照 ,用秒表准确记录检流计指针偏转的时间.在 同样条件下,于加水前
加入含有碘酸盐的试液,加水使总体积为 20.O0mL,进行光照,记录检流计偏转的时间.计
算两次光照结束的时闻差 ( ).
3 实验条件的选择
(1)光源 的确定 取碘化钾溶液在 uV一240紫外可见分光光度计上于波长 190nm~900
i-lm 内进行扫描得吸收曲线 ,其最大吸收波长在紫外区,因此高压汞灯是适宜的激发光源.
(2)酸度的影响 在 3mL硫代硫酸钠和 2mL碘化钾 ,2mL碘酸钾 (io~g/mL)存在
下,考察了酸度对光照时间的影响 ,结果表 明,随着酸度的增加光照时间 ( )变短 ,即光激
收稿 日期 1983一O3O6 *现在吉林省聿t育学禽他学 毫工作.
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活产生碘的速度加快.硫酸超过 5mL后,逐渐变缓.为使酸度的微小改变不致于明显地影响
光照时阃,本实验选择加入 6mL1.3mol/L的硫酸 ,此时体系酸度为0.39mol/L.所用硫酸
的量要准确加入.
(3)碘化钾甩量的影 响 在体系酸度为0.39mol/L的条件下加入 3mL硫代硫酸钠 (2-2
x10一otol/L)和不同量的碘化钾 (0
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