荧光熄灭法测定微量氟的研究和应用-上海有机化学研究所.PDF

化学学报 ACTA CHIMICA SINICA 1987, 45, 913-915 (研究简报〉 荧光熄灭法测定微量氟的研究和应用 崔万苍米俐史慧旷 〈南开大学化学系，天津〉 在环境监测中微量F- 的分析受到很大的重视.过去采用了分光光度法、离子选择电极法 和荧光光度法，前两种方法选择性好，但灵敏度略低;荧光光度法灵敏度较高，可直接测定简单 样品中的微量氟.在测定氟的荧光方法中，均是采用荧光熄灭法.此法的特点是灵敏度高p 但操 作繁琐3 很少用于实际样品分析口.J 我们研究了氟的几个新体系3 从中筛选出灵敏度高、操作 简便的错-8-是基哇琳-5-磺酸体系.在水溶液中测定， 1μgF- 使体系荧光强度下降68%， 写 文献报道的体系相比是较高的.本法灵敏度为0.002μgF一/mL，是测定氟的最灵敏方法之一. 实验 0 试苦IJ 与仪器 F- 标准溶液:将分析纯的 NaF 用无水乙醇和丙酣处理p 于150 0 烘 2h，冷 却后配成1 皿gF-/mL 的标液，贮于聚乙烯瓶中，使用时稀释; AI(III) 、Sc(III) 、 Zr(IV) 溶 液z 用相应的光谱纯氧化物配成lmg 金高离子/mL 强酸性洛液，使用时稀释; 8一起基哇琳-5- 8 S 磺酸(H QS)及桑色素、标精: 10- mol.dm- : pH3.5-6.0 乙 水溶液及乙酶溶液:缓冲溶液 2 酸-乙酸铀溶液.其他试剂均为分析纯并使用去离子水. 仪器 RF-510 分光荧光计; pHS一2 酸度计. 操作步骤 于25 mL比色管中，如一定量金属离子溶液、荧光试剂、缓冲溶液，混匀，稍等 片刻后加入氟标准榕液，用去离子水稀释至10 皿L 刻度r 摇匀，放置10皿in 即可测定荧光强 度.同时测量不如F- 时金属荧光配合物的最大荧光强度及试剂空白. 结果和讨论 荧光体系的选择 8-连基哇琳-5-磺酸及桑色素、标精与AI(III)、 Sc(III) 、 Zr(IV) 等生 成发光较强的荧光配合物，文献已有报道臼-4J 这些金属离子能与F- 生成稳定的配合物3 为 荧光熄灭法测定 F- 提供了基础.我们进行了实验，其结果如表1 所示. 由表中结果看出， Zr-H QS 体系对测定 F- 的灵敏度最高，我们对此体系进行了深入的研究. 2 最佳实验条件的确立 为选择测量荧光强度的适宜波长，描绘了 Zr-H QS 配合物及试剂 2 空白的激发和发射光谱p 如图 1 所示. 配合物的 λ白为 362nm， λm 为 500nm，在此波长下p 试剂空白荧光值很低p 图中还描绘了加入F一后的荧光谱.可以看出， 1μgF- 使体系荧光强度 下降68%，与本文研究的其他体系及文献中报道的体系相比p 其熄灭程度最大. 考查酸度对测定F- 的影响p 结果示于图2. 当盐酸酸度为0.001 mol.d皿-3 时) Zr-H QS 2 配合物荧光强度最大3 且F一的熄灭程度有一稳定区间3 以后实验均选用此酸度. 1986 年3 月 7 日收到. .914.