第一章食品理化检验的基本程序概要1.pptVIP

常用的强氧化剂：硝酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 （3）氧化剂及常见的消化方法 实际工作中通常使用混合的氧化剂，如硝酸— 硫酸、硝酸—高氯酸、硫酸—过氧化氢、硝酸— 硫酸—高氯酸、硝酸—硫酸 —过氧化氢等。 对于肉、鱼等高蛋白、高脂肪食品，开始消化时要注意不使泡沫外溢。初期反应较剧烈，应小火加热，防止发泡过剧；待发泡停止及样品液化后，改用大火加热。使用硝酸分解样品的后期，必须驱除残留的氮氧化物及痕量硝酸。添加草酸铵溶液并继续加热，可达到目的。包括汞在内，大部分金属都可以用湿法消化进行样品处理；但测汞时要用回流法来消化样品。 ①硝酸—硫酸法 硝酸和硫酸是对有机质具有强烈氧化作用、破坏力很强的试剂。在实践中将硝酸与硫酸两种试剂配成混合液使用，或先用硫酸再逐渐滴加硝酸的方法，可以取得更好的消化效果，是常用的一种有机质破坏法。 优点：对有机物质破坏彻底，消化时间较短，并能较广泛地用于样品中多种金属的检测。但对含有钡、锶等金属的样品不宜采用此法。 注意事项 a.在消化过程中要避免发生炭化现象，溶液颜色变深就说明硝酸不够，需添加硝酸。添加的量一次不要过多，以免溶液中残留过多的氧化氮，不易除尽，影响以后的检验。 b.因汞具有挥发性，测汞时为防止汞的挥发损失，样品消化最好使用具有回流冷凝装置的烧瓶。 c.含碳水化合物多的样品需放置过夜。因为开始的反映相当剧烈，故加入硝酸后到开始加热的时间必须足够。 d.对于产生泡沫多的样品，开始时加2~3滴癸醇或辛醇效果较好。 ②高氯酸—硝酸法 高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强，而所需消化温度都比硫酸低，是一种破坏有机质的常用方法。 优点：氧化能力强，反应速度快，炭化过程不明显，消化温度低，挥发损失小。但对于某些还原性较强的样品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷酸盐的样品，容易引起爆炸，不易采用。 a.使用高氯酸时应小心谨慎，先将消化瓶离火稍冷，再沿瓶壁缓慢滴加，如速度过猛有发生爆炸的危险。 b.消化过程中不可出现任何蒸干现象，一旦烘干容易引起残余物燃烧、爆炸。为了防止这种现象的发生，可加入少量硫酸以防烘干，且加入硫酸后可适当提高消化温度，充分发挥硝酸和高氯酸的氧化能力。 c.在消化过程中如出现炭化现象，则需重新取样，或者增加消化液用量，或者减少取样量，重新操作。 注意事项 ③单独使用硫酸的消化法 此法在消化样品时，仅加入浓硫酸一种氧化剂，加热时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。 硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此需要较高的加热温度。消化过程中消化液炭化变黑后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。为了缩短消化时间，经常要加入一些催化剂如CuSO4等，或加入硫酸盐如K2SO4或Na2SO4 等以提高沸点。 单独使用硫酸的消化，如凯氏定氮法测定食品中蛋白质的操作，用硫酸进行有机质破坏，使蛋白质中的氮元素转变成硫酸铵留在消化液中，而不会进一步氧化成氮氧化物损失掉。 （三）蒸馏法 利用液体混合物各组分沸点的不同而将样品中有关成分进行分离或净化的方法。有些有机物质的沸点较高，直接加热蒸馏容易引起分解，对这些具有一定蒸汽压的有机组分，常采用水蒸气蒸馏，用水蒸气蒸馏将低沸点的香味成分、胺类、有机酸等小分子化合物与主要成分及非挥发性水溶性成分分离出来，从而达到分离的目的。根据样品中有关成分性质的不同，可采用常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏以及分馏等方式以达到分离净化的目的。 （四）色谱分离法 就是利用吸附作用将样品中各组分进行分离的方法。有纸色谱、柱色谱和薄层色谱。 色谱分离是应用最广泛的分离方法之一，尤其对有机物质的分析测定具有独特的优点。色谱分离法的最大特点是不仅分离效果好，而且分离过程往往就是鉴定的过程。 在食品理化检验工作中，常用色谱分离法进行样品处理工作，使样品中各种成分分开，以便于各个成分的测定。 1.纸色谱 在一张特制的滤纸上，一端滴上要分离的样品溶液，放在密闭容器中，使溶剂从有样品的一端流向另一端，从而使样品中的混合物得到分离。再通过显色，使分离后的各物质在滤纸的各个不同位置上显示出来。它是一种微量分离与分析方法。 2.柱色谱 是净化提取液中杂质的最通用方法。使用此法时，调整吸附剂的活性及选用极性强弱适宜的洗脱液是净化成败的关键。 3.薄层色谱法 把吸附剂或支持剂均匀涂抹在玻璃板上成一薄层，把样品溶液点在薄层上，然后用适量的溶剂使之展开，从而达到分离和定量分析目的的分离方法。 根据被分离组分的极性而选择不同的吸附剂和展开剂，将不同极性的组分