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- 2017-07-05 发布于重庆
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气相色谱实验—内标法测定正丁醇的含量
气相色谱实验(2)
内标法测定正丁醇的含量
实验目的:
了解气相色谱仪的基本结构和使用毛细管色谱柱操作要点;
学习启动、调试气相色谱仪的主要步骤和方法;
学习归一化法和内标法测定组分含量;
了解内标法的定量原理以及选择内标物的原则。
预习要点:
毛细管色谱柱的特点;
归一化法、内标法及校正因子;
实验原理:
对于试样中少量杂质的测定,或测定试样中某些组分时,可采用内标法定量,用内标法测定时,需在试样中加入一种物质作内标,而内标物质应符合下列条件:
1、应是试样中不存在的物质
2、峰的位置位于被测组分附近
3、物理及物理化学性质于被测组分相近
4、加入的量于被测组分相近
选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。
参比物又称内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,既完全分开。内标物的量应与欲测组分相近。
当试样中有的组分不出峰,或有的峰难以定性,或只要求测定试样中某个或某几个组分时,可用此法定量。
分析时先将试样准确称重,再加入适量的内标物准确称量
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