农药残留前处理方法.pptVIP

检测方法 为了配合实施《肯定列表制》， 日本2005年由厚生劳动省组织、编制了《食品中残留农药、饲料添加剂及兽药检测方法》 共包括对545种农药184种检测方法 在184种检测方法中，有关蔬菜农残检测方法有98个 检测方法 单残留方法有80种，涉及农药80种 多残留方法（GC）有17种，涉及农药119种 多残留方法：285种农药 GC/MS：223种农药 LC/MS：62种农药 GB/T 19648-2006 检测农药种类500种 与《肯定列表》中蔬菜440种农药比较 《肯定列表》 中248种农药不包括在标准内 * 日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测方法 农药种类和个数：有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等共223种 使用仪器：GC/MS GC/MS农用化学品同时检测方法（农产品） 20g样品，加入50 mL乙腈，均质后，抽滤 石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶 加入10g氯化钠和20mL 0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0)，振摇10min ，静置 过滤，40℃水浴浓缩后 加入10mL丙酮,40℃浓缩至1mL 加入20mL乙腈，均质后，抽滤 乙腈+甲苯(3＋1) 40℃浓缩至1mL 丙酮＋正己烷(1＋1)溶解残留物，准确至1mL 分取乙腈层20mL 10mL预淋 20mL洗脱 前处理过程 收取滤纸上残留物 合并滤液,加入乙腈准确至100mL 水层弃去 乙腈层加入无水硫酸钠 再加入5mL丙酮,40℃浓缩去溶剂 2mL乙腈+甲苯(3＋1) 溶解残留物 GC/MS 日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测方法 农药种类和个数：杀虫剂，杀菌剂和除草剂等共38种 使用仪器：LC/MS或LC/MS/MS LC/MS农用化学品同时检测方法（农产品） 20g样品，加入50 mL乙腈，均质后，抽滤 石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶 加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0)，振摇10min ，静置 过滤，40℃水浴浓缩后 加入10mL丙酮,40℃浓缩至1mL 加入20mL乙腈，均质后，抽滤 乙腈+甲苯(3＋1) 40℃浓缩至1mL 甲醇溶解残留物，准确至4mL 分取乙腈层20mL 10mL预淋 20mL洗脱 前处理过程 收取滤纸上残留物 合并滤液,加入乙腈准确至100mL 水层弃去 乙腈层加入无水硫酸钠 再加入5mL丙酮,40℃浓缩去溶剂 2mL乙腈+甲苯(3＋1) 溶解残留物 LC/MS或LC/MS/MS 日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测方法 农药种类和个数：杀虫剂，杀菌剂和除草剂等共24种 使用仪器： LC/MS或LC/MS/MS LC/MS农用化学品同时检测方法（农产品） 20g样品，加入50 mL乙腈，均质后，抽滤 硅胶小柱(500mg) 加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0)，振摇10min ，静置 过滤，40℃水浴浓缩后 加入20mL乙腈，均质后，抽滤 加入10mL丙酮＋三乙醇胺＋正己烷(20＋0.5＋80)，舍弃流出液 甲醇溶解残留物，准确至4mL 分取乙腈层20mL 5mL甲醇,5mL丙酮和10mL正己烷预淋 收取滤纸上残留物 合并滤液,加入乙腈准确至100mL 水层弃去 乙腈层加入无水硫酸钠 20mL丙酮＋甲醇(1＋1),40℃浓缩 2mL丙酮＋三乙醇胺＋正己烷(20＋0.5＋80)溶解残留物 LC/MS或LC/MS/MS 前处理过程 美国农业部农业研究服务中心 农药种类和个数：有机磷，有机氯，氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等共229种 使用仪器GC/MS或LC/MS/MS QuECHERS method 15g样品加15mL乙腈（含1%乙酸） 3450r/m离心1min 3450r/m离心1min 加入内标物，6g无水硫酸镁和1.5g 醋酸钠 前处理过程 取1mL上层液 加入50mg PSA ,50mg C18和150mg无水硫酸镁 取上层液 LC/MS/MS GC/MS 稀释后 加保护剂后 剧烈振摇1min 混合20s 日本杂贺技术研究所 农药种类和个数：有机磷，有机氯，氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等共260种 使用仪器：LC-MS/MS 农药多成分一次性分析法 10g样品加30mL乙腈 石墨柱+SAX柱+PSA柱 C18柱 均质后抽滤 调pH值 加入氯化钠 减压浓缩 LC/MS/MS 转溶后 液液分配 前处理： 乙腈层减压浓缩 *