四氧化三铅组成的测定方法研究.pdfVIP

第27卷第6期 上饶师范学院学报 Vo1．27，No．6 2OO7年12月 JOURNAL OF SHANGRAO NORMAL COLLEGE Dec．20∞ 四氧化三铅组成的测定方法研究 童吉灶，王 钊 (上饶师范学院，江西 上饶 334001) 摘 要：本研究对《无机化学实验》教材中“四氧化三铅组成的测定”实验的方法和数据进行了探讨和改进，避 免了教师准备实验和学生实验课中难以得到正确结果，容易导致实验失败的缺陷，提出了一个对教师和学生都容 易获得正确结果的四氧化三铅组成测定的新方法。 关键词：无机化学实验；四氧化三铅；二氧化铅；组成；测定方法 中图分类号：O614．43 文献标识码：A 文章编号：1004—2237(20cr7)o6—0031—04 四氧化三铅，是一种重要的无机化工原料。俗称红色氧化铅；铅丹；红丹；红铅。化学式Pb304，式量 685．57。橙红色晶体或粉末，密度9．1g·cm一，不溶于水和醇。四氧化三铅中，有2／3的铅氧化数为+2，1／3 的铅氧化数为+4，化学式可写作2PbO·Pbo2。根据结构应属于铅酸二价铅盐(Pb2[PbO4])。 四氧化三铅组成的测定是大学无机化学实验课程中的一个典型的综合性实验，该实验除了训练学生必 要的实验基本操作、基本技能外，还具有综合性和设计性实验的特点，有助于培养学生的动手能力和解决实 际问题能力。 目前，大学无机化学实验课程多采用北京师范大学等校无机化学教研室编写的《无机化学实验》作为教 材。其中实验“四氧化三铅组成的测定”的原理如下： Pb304与HNO3反应生成PbO2，固体的颜色就会由红色变成棕黑色： Pb304+4HNO3=PbO2+2Pb(NO3)2+2H2O 用六亚甲基四胺控制溶液的pH为5—6，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定上述混合溶液， 定量测定上述溶液中的pb2 离子： pb2 EDTA4一：PbEDTA2一 Pbo2是很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量地氧化溶液中的I一： Pb0 +4I一+4HAc=PbI2、}+I2+2H20+4Ac一 因此可以用碘量法测定四氧化三铅溶解后所生成的Pb02。 I2+2Na~S203=2NaI+ Na2s4O6 ． 反应中生成的黄色碘化铅沉淀对碘量法滴定终点的影响，使用醋酸和醋酸钠的混合溶液进行消 除[1，2，3l。 收稿日期：20o7一o4—26 作者简介：童吉灶，(1958一)，男，江西玉山人，教授，硕士，主要研究方向为无机合成化学。 32 上饶师范学院学报 2007(第27卷) Pbh(s)+2Ae一=Pb(Ae)2+2I一 文献[1]中使用的方法和数据存在以下的缺陷：在使用碘量法测定PbO2含量时，反应中生成的Pbh黄色 沉淀严重影响滴定终点观测，文献[1]中提供的掩蔽方法是加入醋酸和醋酸钠(1：1)的混合溶液，让Pbh和 Ac一反应，生成配合物Pb(Ac) 而去除干扰。但因为没有提供醋酸和醋酸钠(1：1)混合溶液的浓度数据，使得 教师和学生在实验中往往因为醋酸和醋酸钠的混合溶液的浓度太低而导致实验失败。另外，如醋酸钠浓度 太大，又将导致碘单质在碱性介质中的歧化，溶液中的离子强度也会发生变化，使实验的误差增大。文献[1] 中提供的硫代硫酸钠标准溶液和EDTA标准溶液的浓度太低，也给实验带来误差。本研究尝试对上述实验 的方法以及数据进行探讨并做出改进，以得到一种教师和学生都容易获得正确结果的四氧化三铅组成测定 的方法。 1 实验部分 1．1 主要仪器和药品 电子分析天平(上海第二天平厂) 恒温干燥箱(DHG一9076型上海恒温干燥箱厂) 碘量瓶及锥形瓶(25OIl11) 酸式滴定管、