氘代同位素内标气相色谱-质谱法测定鱼贝类肌肉中β-雌二醇残留.pdfVIP

第35卷 分析化学(FENXIHuAxuE)研究报告 第7期 of 2007年7月 ChineseJoumal 983—987 Anal”icalChemistry 氘代同位素内标气相色谱-质谱法测定 鱼贝类肌肉中卢-雌二醇残留 邹龙 林洪‘ 江洁 (中国海洋大学食品科学与工程学院，青岛266003 摘要建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定口一雌二醇残留量的气相色谱／质谱(CC／ MS)方法。样品中加入内标p雌二醇一D：和乙酸钠缓冲溶液匀质后，用乙腈超声提取，经过正己烷脱脂，c，。固 相萃取柱净化和柱前三甲基硅烷化后，进行GC／Ms分析。根据口一雌二醇和内标衍生物保留时间、主要特征 离子及其相对丰度和平均质谱图定性；选择离子监测(SIM)模式下，根据口．雌二醇和内标衍生物定量离子质 量色谱图的峰面积比值，内标标准曲线法定量。实验结果表明，在O．005一O．25mg／L范围内，衍生物定量离 子峰面积比值与_|B一雌二醇浓度呈现良好线性关系，相关系数为O．9995；方法定量检出限为O．2肛g／kg。当添 加水平为O．2—5．0峭／kg时，回收率为68．5％一100．1％，相对标准偏差为4．8％一10．1％。通过对市场上 7种鱼贝类的检测，进一步证明该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。 关键词雌二醇，水产品，氘代内标，衍生化，固相萃取，气相色谱．质谱 1 引 言 雌二醇(ES)是一种天然雌激素，属于甾类同化激素，有0【和届两种构型。由于卢．雌二醇为生物学 效应最强的内源性雌激素而被广泛应用于临床…；ES具有较强的蛋白质同化作用，能促进动物生长，并 可使动物单性化，减少过度繁殖，提高产量，而被用于水产养殖业【2]。但口一雌二醇可在动物组织内形成 残留，通过食物链进入人体，易导致儿童性早熟、男孩女性化，致畸致癌…等，严重威胁人类的健康。 国外有关尿口J、血MJ、畜禽组织【5书。中JB一雌二醇残留检测的文献报道较多，但未见对水产品，尤其 是鱼贝类肌肉组织的专门报道。国内关于动物源性食品中该物质的残留量检测有少量报道【9，10]，且研 究对象只限于一种鱼贝类，有其局限性。目前所用的分析方法有放射免疫测定法(RIA)¨11、高效液相 言，GC／MS法比较适合低浓度水平(¨∥kg)雌二醇的分析。采用适当的衍生化技术和选择离子监测 (sIM)模式，即使在鱼贝类肌肉组织低目标物浓度、高基质背景的情况下，也能消除背景干扰，改善灵敏 度，提高检出限。但目前国内尚没有成熟的针对鱼贝类肌肉组织中口．雌二醇残留检测的Gc／Ms确证 方法。本研究建立了不同鱼贝类肌肉组织中口．雌二醇残留量的GC／MS测定方法。 2 实验部分 2。l仪器与试剂 公司)；12通道半自动固相萃取装置(美国Supelco公司)；氮气浓缩仪(北京康林科技有限责任公司)。 (D1E，Ah ODS L，封端)。 均为色谱纯(Fisher公司)，其余试剂为分析纯；cleaIlertc悟固相萃取柱(Agela公司，500g／3 2006-10—19收稿；200r7JD3聊接受 本文系本文系农业部行业标准“水产品中雌二醇残留量的测定．气相色谱一质谱法”基金资助项目(No．47) ·E·IIlail；“IIIIong@ouc．edu．cn 984 分析化学 第35卷 2．2标准溶液配制 mg／L和200mg／L，一18℃冰箱避光 用甲醇分别配制口．雌二醇和卢-雌二醇-D：标准贮备溶液为100 mg／L的内标标准 存放