沉淀浮选预分离富集与FAAS联用测定粮食中痕量Cu和Mn的研究.pdfVIP

2o0 and v。1·27’悭：犍2摇≠130octdber，2007 帮；掌裘苫肯鸳。蕊。盖盖螽惑盏，纂7年l0月spectroscopySpectralA拙lysls 李春香，陈婷玉，闫永胜。 扛苏大学化学与化工学院。江苏镇扛212013 摘要提出了以8_羟基喹啉为沉淀剂，十二烷基苯磺酸钠为浮选剂，沉淀浮选预分离富集与火焰原子吸 收光谱法联用测定痕量cu和Mn的新方法。研究了浮选分离富集cu和Mn的最佳条件。讨论了多种浮选条 件对单一离子测定的影响及pH9时混合离子浮选的相互影响，并考察了多种离子对Cu和Mn测定的影响。 研究表明，pH为9时cu的浮选率最大，在此条件下改变混合金属离子的浓度比，当Mn／cu≥8时，Cu的 回收率小于90％。方法简便，快速，灵敏度高，精密度理想，又可避免使用有毒的有机溶剂．铜的校准曲线 线性范围为o．5～5．O旭·nlL～，相关线性系数为o．9996，方法检出限为1．59×10_3旭·mL_1。锰的校 准曲线线性范围为o．s～5．o鸺·rDL一．相关线性系数为0．9987．方法检出限为3．52×lo-3旭·mL～。 该法应用于粮食中铜锰含量的测定．加标回收率达到87．6％～100．7％，结果令人满意。 关麓词沉淀浮选；F从Sf8-羟基喹啉#铜；锰 中田分类号：0657．3立献标识码：A 文章编号：1000_0593【2007)10_2127_04 引言 1实验部分 浮选技术和光度分析法联用(浮选光度法)是近年来发 1．1主要仪器与试剂 展起来的一种新型光度分析技术，日益受到广大分析工作者 TAS_986原于吸收分光光度计(北京析普通用仪器有限 的关注[1{]．沉淀浮选是20世纪60年代提出并应用于金属责任公司)}cu和№l元素空心历极灯(威格拉斯仪器(北 离子的提取和富集的，现今已成为广泛应用于废水治理的一 种新技术。它是通过沉淀剂将溶液中的离子转化为不溶性或 电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)；JB3型定时恒 难溶性沉淀，再加人表面括性剂改变沉淀表面的疏水性，然 温磁力搅拌器(上海雷磁新径仪器仪器有限公司)}浮选管 后向水中通人大量密集微细气泡，使其与捕集剂发生黏附上 (自制)为底部带有布气扩散板的玻璃管；高纯氨气钢瓶}微 浮，从而达到浓缩富集溶液中离子的目的。沉淀浮选较其他 量玻璃转子流量计． 方法有简单易行．快速，富集倍率高等优点，国内外均有报 1 铜标准储备溶液(1mg·mLll)；准确称取3．929g 道m”。目前，应用于分离测定痕量重金属离子的主要是共 cus嘎·5H：O，加蒸馏水溶解，然后转移到1L容量瓶中， 沉淀浮选法口2’川，但其在测定时，共沉淀剂中的金属离子对 稀释至刻度，摇匀。使用时再稀释至50岖·r11L～。 所测定的金属元素会产生一定的干扰． 锰标准储备溶液(50嵋·mL叫)：称取预先在110℃烘 8-羟基喹啉是重要的金属有机沉淀剂之一。能与许多金 l o．0805 h，并在干燥器中冷却至室温的MnQ g(MnQ≥ 属离子反应生成不溶于水的螯合物，只要恰当地选择pH范 围，就可以提高试剂的选择性口“。据此本文提出了以8一羟基 50 全，赶尽气体，冷却后，移人1L容量瓶中，此溶液舍Mn 睦啉为沉淀剂浮选分离富集金属离子，所得沉淀用盐酸溶解 埏·出1。 后，用原子吸收测定金属离子的方法．将其应用于粮食中铜