波长色散X射线荧光光谱法测定五氧化二钒中主次组分.pdfVIP

冶金分析，2015，35(7)：4853 MetallurgicalAnalysis，2015，35(7)：48—53 波长色散X射线荧光光谱法测定五氧化二钒中主次组分 但娟，刘元清，陈小毅，李子敬，刘 林 (攀枝花市产品质量监督检验所，国家钒钛制品质量监督检验中心，四川攀枝花617000) ： 摘 6733 要：采用熔融法制备试样，以混合熔剂(m¨．。．0：m“B¨．一 7黄一铂入放品样同，剂熔做) 金坩埚中熔融成玻璃片，其中加入硝酸铵作为氧化剂可避免砷在熔融过程中的损失。通过熔 融条件对比试验确定了熔剂稀释比为1：13，熔融温度为950℃。以五氧化二钒高纯试剂作为 基体，加入标准物质，制备标准融片并绘制五氧化二钒、铁、磷、硅、砷、氧化钾、氧化钠主次成分 的校准曲线，建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定五氧化二钒中主次成分的方法。结果表 明，铁、磷、硅、砷、氧化钾、氧化钠次量成分的检出限分别为200、100、100、100、100、100 ug／g， 相对标准偏差(RSD)均小于0．2％。对五氧化二钒实际样品进行分析，实验方法的测定结果 与目前行业标准所用方法的测定结果具有良好的一致性。 关键词：熔融制样；X射线荧光光谱法；五氧化二钒；主次成分 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)07—0048—06 五氧化二钒广泛应用于冶金、化工等行业，其生 1 实验部分 产工艺是回收钒渣得到的，目前通用的流程是钠化 焙烧工艺，其生产工序多、周期长，因此必须及时检 1．1 主要仪器与试剂 Axios 测各工序及最终产品的质量情况，才能确保生产的 MAX型X射线荧光光谱仪(荷兰帕纳 五氧化二钒产品符合标准及使用要求。目前五氧化 科公司)：最大功率4．0kW，超尖锐铑靶光管，Su— 二钒中各项指标的检测均采用湿法，其周期长、成本 perQ4．0D软件；高频熔样机(成都恒贵科技有限责 高，同时产生大量的废酸，不利于环境保护。X射线 任公司)。 荧光光谱法(XRF)[1。51具有分析速度快、能进行多元X射线荧光专用混合熔剂[m(Li：B。O，)： 素同时测定等优点，已成为分析领域中一种常用的 m(LIB()。)一67：33]；脱模剂：500g／LLiBr溶液； 分析方法。随着国家对钒钛领域的重视，特别是《钒 NH。NO。，分析纯。 钛资源综合利用和产业发展“十二五”规划》出台后， 1．2仪器工作条件 我国钒钛产业已得到快速的发展，五氧化二钒生产 1．2．1仪器设置参数 企业规模越来越大，因此五氧化二钒产品的快速检 根据Rh靶X光管对轻元素的测量条件[8‘11|， 测方法还需进一步研究开发，以满足指导生产的需 当元素序号Z≤23时，选择30～40kV的管电压和 60～75 kV 求。本文采用X射线荧光光谱法对五氧化二钒产 mA的管电流；当Z23时，选择50～60 品的主次成分进行了测定，对五氧化二钒的熔融制 的管电压和40～60mA的管电流；准直器面罩： 样条件进行了细致的研究，确定了熔样条件及仪器 32mm