甘氨酸含量测定和甲硫氨酸含量测定.docVIP

甘氨酸含量测定 甲硫氨酸含量测定 方法原理 根据《中国药典》甘氨酸含量测定：取本品约70mg，精密称定，加无水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸50ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于7.507mg的甘氨酸。 甘氨酸含量：药典2010版二部86页 实验仪器及推荐配置 雷磁自动电位滴定仪 231-01 pH玻璃电极 217-01甘汞参比电极 实验试剂 1、滴定液：0.1mol/L高氯酸溶液配制 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%-72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。 2、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105℃干燥至恒重 3、样品 样品分析及结果计算 1、标定 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 按下列公式计算 C HClO4=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/V HClO4 0.1 – 高氯酸标准溶液浓度（mol/L） – 高氯酸标准溶液浓度（mol/L） - 滴定时消耗的 m邻苯二甲酸氢钾 - 称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g） 与1.00ml标准溶液[c()0.1mol/L]相当的的质量（g） 取样品约70mg，精密称定，加无水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸50ml，在雷磁自动电位滴定仪上，用高氯酸滴定液（0.1 mol/l）滴定。 按下列公式计算 含量= – 高氯酸标准溶液浓度（mol/L） 0 – 标准溶液浓度（mol/L） V0 - 滴定突跃点时消耗的 0 - 样品质量（g） 0.与1.00ml标准溶液[c()0.1mol/L]相当的的质量 结果（谱图） 仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书 结论与建议 参比电极内充液更换为非水溶剂的氯化钾或氯化锂饱和溶液，分析效果较好。 甲硫氨酸含量测定 方法原理 根据《中国药典》甲硫氨酸含量测定：取本品约0.13g，精密称定，加无水甲酸3ml使溶解后，加冰醋酸50ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于14.92mg的甲硫氨酸。 甲硫氨酸含量：药典2010版二部157页 试验仪器 231-01 pH玻璃电极 217-01甘汞参比电极 滴定试剂 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%-72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。 2、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105℃干燥至恒重 3、样品 样品分析 1、标定 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 按下列公式计算 C HClO4=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/V HClO4 0.1 – 高氯酸标准溶液浓度（mol/L） – 高氯酸标准溶液浓度（mol/L） - 滴定时消耗的 m邻苯二甲酸氢钾 - 称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g） 与1.00ml标准溶液[c()0.1mol/L]相当的的质量（g） 取本品约0.13g，精密称定，加无水甲酸3ml使溶解后，加冰醋酸50ml，在雷磁自动电位滴定仪上，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。 按下列公式计算 含量= – 高氯酸标准溶液浓度（mol/L） 0 – 标准溶液浓度（mol/L） V0 - 滴定突跃点时消耗的 0 - 样品质量（g） 0.与1.00ml标准溶液[c()0.1mol/L]相当的的质量 实验结果： 结论与建议 参比电极内充液更换为非水溶剂的氯化钾或氯化锂饱和溶液，分析效果较好。 上海仪电科学仪器股份有限公司