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研究有机物的一般步骤和方法概要1
第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法 研究有机化合物的基本步骤(书第17页) 元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式 波谱分析确定结构式 分离提纯 物理法(操作原理 必修1) 化学法 燃烧法 质谱议 红外光谱 核磁共振氢谱 一、分离、提纯 (一)化学方法:一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。 如:甲烷(乙烯) 如:二氧化碳(氯化氢) 通过溴水洗气 通过饱和NaHCO3溶液洗气 (二)物理方法:利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开 常用物理方法 过滤 蒸发 蒸馏 重结晶 萃取 分液 如:氯化钠(泥沙) 如:氯化钠(水) 1、蒸馏: (2)条件(书第17页) 有机物热稳定性较强; 与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃) (1)原理 利用互溶液体中沸点不同分离和提纯液态有机物的方法 如:工业乙醇----无水乙醇 即乙醇(水) 加新制生石灰 蒸馏 图1-8 蒸馏 蒸馏烧瓶 冷凝管 牛角管 操作注意: (1)蒸馏烧瓶内液体体积不超过2/3,不少于1/3 (2)蒸馏烧瓶内应投加沸石,以防暴沸 (3)冷凝水下进上出 (4)先通水,再加热 (5)温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管处 2、重结晶 原理:首要是选择溶剂,要求该溶剂: ①杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大,易于除去; ②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度,受温度的影响较大。该有机物在热溶液中的溶解度较大,冷溶液中的溶解度较小,冷却后易于结晶析出。 不纯固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液 母液 (可溶性杂质和部分被提纯物) 晶体 (产品) 溶于溶剂,制成饱和溶液,趁热过滤 冷却,结晶,过滤,洗涤 一般步骤: 实例: 提纯固体物常采用的方法 如硝酸钾(氯化钠) 加水溶解 (配成热的浓溶液) 冷却结晶 (KNO3结晶析出) 过 滤 图1-12 KC l和KNO3的溶解度曲线 KNO3 【思考与交流】 1、如何提取溴水中的溴? 2、实验原理是什么? 3、用到的实验仪器(玻璃仪器)有哪些? 4、如何选取萃取剂? 3、萃取 液-液萃取: 固-液萃取: 利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 利用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。 萃取剂选择要求: 1、对所萃取的物质具有较好的溶解性; 2、与原溶剂不混溶且不发生化学反应; 3、与所萃取的物质较易分离。
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