DB37 T 1100-2008 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定.pdfVIP

ICS 07.100.30 C 53 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB37/T 1100－2008 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 高效液相色谱法 Determination of p-hydroxybenzoic acid easters in foods by high performance liquid chromatography 2008-01-08 发布 2009-03-01 实施 山东省质量技术监督局 发 布 DB37/T 1100 －2008 前 言 本标准附录 A 为资料性附录。 本标准由山东省质量技术监督局提出。 本标准由山东食品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：祝建华、王骏、张卉、杨颖。 I 标准分享网 免费下载 DB37/T 1100 －2008 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了高效液相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类的方法。 本标准适用于酱油、醋、果酱、糕点、及饮料等食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对 羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的测定。 本标准检出限：各组分均为 1mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样用甲醇超声波提取，取上清液过滤，以高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测，外标法定 量。 4 试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 甲醇（色谱纯）。 4.2 乙酸铵。 4.3 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯的标准储备溶液： 浓度均为 1mg/mL。配制成各组分浓度均为 200μg/mL 的混合标准储备溶液,此溶液于 4℃冰箱中可储存 1 个月。 4.4 标准工作溶液：将混合标准溶液用甲醇依次稀释成 1.0μg/mL 、10.0μg/mL、25.0μg/mL、 50.0μg/mL、100.0μg/mL、的系列标准溶液。使用前配制。 4.5 微孔滤膜：有机相，0.2μm。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器； 5.2 涡旋混合器； 5.3 超声波清洗器。 6 分析步骤 6.1 试样的处理 称取 5 g（精确至 0.01g）试样于 25mL 比色管中,加入 15mL 甲醇，混匀，漩涡混合 2min，超声波 提取 10min，冷至室温后用甲醇定容至 25mL 刻度线,摇匀。静置分层，取上清液经微孔滤膜（4.5）过