GB/T 15616-1995金属及合金的电子探针定量分析方法.pdf

中华人民共和国国家标准 金属及合金 的电子探针 GB/T15616-95 定量 分析 方法 Quantitativemethodforelectronprobemicroanalysis ofmetalsandalloys 主题内容与适用范围 本标准规定了金属及合金的电子探针定量分析方法。本标准适用于金属和合金样品立方微米的微 区成分分析，分析的元素范围是 “Na-U，浓度在 1％以上。 2 引用标准 GB/T4930 电子探针分析标准样品通用技术条件 GB/T15074 电子探针定量分析标准方法通则 3 分析原理 金属及合金的电子探针定量分析是应用具有一定能量并聚焦的电子束轰击样品，被照射区中各元 素被激发出不同波长的x射线，通过晶体分光谱仪对x射线进行分光。在相同的条件下分别测量标样 和试样的特征x射线强度，进行束流修正，死时间修正和扣除本底得到强度比。然后进行吸收，原子序 数及荧光修正得到各元素含量值。 4 仪器与辅助设备 月 月 勺 － ． ． 电子探针分析仪。 月 0 马 ： 乙 金相显微镜及研磨和抛光试样装置。 月 q ﹃ J 超声波清洗装置。 5 标样 5.1纯金属或与试样化学组成相近的化合物或合金。 5.2 优先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家级标准样品，若尚无合适的标样时，可选用相 应机构认可的研究标样。 6 试样 6.1 试样表面应先作金相抛磨，抛光，在放大300X的金相显微镜下检察，分析区域应无磨痕。 6.2 在纵截面上测镀 或（渗）层成分时，试样须经镶嵌或用夹具夹好再进行研磨和抛光，保证待测边缘 无倒角。 6.3 需显露组织时，只能作轻度腐蚀。 6.4 试样应是块状的金属与合金，颗粒状试样需镶嵌研磨和抛光，颗粒粒度不小于5j.m, 国家技术监督局1995一07一12批准 1996一02一01实施 GB/T15616-95 了 实验条件 7.1仪器处于定量分析所要求的稳定状态，见GB/T15074, 7.2 根据待分析试样所包含的元素、分析要求选择分析线系、分光晶体、加速电压、电子束流、束斑直径 和测量时间。 7.2.1 被分析元素的原子序数＜32时，采用K线系。 被分析元素的原子序数32Z72时，采用1,线系。 被分析元素的原子序数＞72时，采用M线系。 按照常规分析线系，如有谱线重叠时，可依次选用Kd,La,Ma,Kp,L0,M。等其他线分析。 7.2.2 根据衍射效率、峰背比、分辨率选择合适的分光晶体。 7.2.3 加速电压选用被测元素分析线的临界激发电压的2^3倍，通常采用20^25kV, 7.2.4 电子束流的选择 7.2.4.1 一般在 1x10-$-lxl0-A范围内选用。 7.2.4.2 电子束流应调到主元素的分析线系的特征x射线计数率应大于1x10CPSo 7.2-4.3 对于含量近于 lwt％的微量元素可适当加大电流 （改变束流时，分析位置不应改变），使其特 征x射线在规定的计数时间内总计数不少于30000 7.2.5 束x直径 通常束斑调到最小，需测平均成分时，可扩大束斑，但不得超过50tcm, 7.2.6 测量时问的确定 7.2.6.1 根据元素的含量，可在 10秒～60秒范围内选择，要满足7.2.4.2和7.2.4.3计数条件。 7.2-6.2 本底测量时间可在6秒一10秒范围内选择。 8 测最方法和步骤 8.1进行定性分析，确定被分析试样中存在的元素。 8.2 根据定性分析结果，确定标样和实验条件。 8.3 选一成分与试样相近的标样检验仪器的分析可靠性。 8.4 测量特征x射线的峰值强度和本底强度： 8.4.1 测量标样元素的特征x射线的峰值强度I0，并在谱峰左右选择合适位置，测量本底强度几。 8.4.2 在完全相同的试验条件下，测量试样中元素的特征x射线的峰值强度I;，和本底强度IBo 8.4.3 本底强度计算 8.4.3.1 在标样上测量谱峰两侧对称处的计数值几，和几：，计算本底强度 I0值；