对甲基苯甲醛改性煤沥青的改性机理研究.pdfVIP

2007年第3期 九江学院学报 (总第140期) No，3，2007 Journal of Jiujiang University (Sum NO 14o) 对甲基苯甲醛改性煤沥青的改性机理研究水 宋士华 魏健宁2 马明亮 (1九江学院机械工程学院；2九江学院理学院 江西九江 332005) 摘要：以对甲基苯甲醛(4一methyl benzaldehyde，简称4一MB)为改性剂，在对甲苯磺酸 (PTS)的作用下对煤沥青(Coal Tar Pitch)进行了改性研究。采用傅立叶红外光谱(FT—IR) 和核磁共振氢谱( H—NMR)对煤沥青改性机理进行分析；采用扫描电镜(SEM)观察改性 后煤沥青的形貌；采用光学显微镜观察改性沥青热解产物的光学结构。实验结果表明，对甲 基苯甲醛在酸性催化剂的催化作用下与煤沥青发生亲电取代反应。 关键词：煤沥青；对甲基苯甲醛；改性；机理 中图分类号：TQ 52 文献标识码：A 文章编号：1673—4580(2007)03—0082一(03) 0 引言 基苯甲醛、对甲苯磺酸等按一定比例混合装入三口 煤沥青是一种组成和结构都非常复杂的混合 烧瓶中，100~C之前 自由升温，100~C之后以 物，它的确切成分尚不清楚，但其基本单元是低 5~C／min的速度升温，从升温开始通入N：，并在指 子的单环芳烃、多环芳烃和稠环芳烃。由于它具有 定温度下保温4h一6h。随着反应的进行，反应体系 含碳量高、价格低廉的优点，广泛用作炼钢用人造 粘度逐渐增大，表明反应不断进行，此后，随着时间 石墨电极和炼铝用石墨阳极等成型炭材料制品的 的延续和温度的提高，聚合程度逐渐加大，当出现 粘结剂，以及炭／炭复合材料用基体前驱体，这就 缠丝现象时，即停止反应，取出后快速冷却，即为交 要求煤沥青不仅要有良好的工艺性，而且要有优良 联催化后的改性沥青 圳。 的耐热性，同时残炭的各向异性也是追求的目标。 1．3性能测试 山西煤化所刘朗等学者曾采用均四甲苯制取中间 (1)红外光谱分析(IR)。仪器型号：Bruver公 相沥青。在本文中，我们采用对甲基苯甲醛改性煤 司EQUINO×55型傅立叶变换红外光谱分析仪，分 沥青，既大大提高了沥青的残炭率，又引入了大量 辨率为O．2 em～，扫描次数16次／s． 甲基、亚甲基u J。 (2) H核磁共振谱分析(NMR)。I—NOVA 400 1 实验部分 型 H核磁共振谱分析仪，溶剂吡啶，内标TMS，扫 1．1原料及试剂 描宽度5674．2 Hz共振频率400 MHz。 对甲基苯甲醛：化学纯，西安化学试剂厂；对甲 2 结果与讨论 苯磺酸：分析纯，中国五联化工厂；中温煤沥青：工 2．1红外光谱及分析 业品，武钢焦化厂，其性能指标见表l。 煤沥青的红外光谱见图1的a谱线，在 表1 煤沥青的性能指标 3450em 处有x—H(x为C，H和N等)的吸收振 iii c／H SP／℃ BI／％ QI／％ O／~cm 动峰，在1620em 左右有芳香环骨架C—C的吸收 470 1．56 82．0 12．16 9．56 1．30 振动峰，在1398em 处有饱和C—H的变形振动。 Note： ——Avemge molecular weight． 在指纹区的870em 和810em 处有不太明显的 1．2实验内容