应用顶空进样一毛细管气相色谱法检测啤酒老化物质的研究.pdfVIP

维普资讯 申 通 集 目日 9 IE 拓璞 C 洁 漫i|} (液态、趔 瞄界) · 38 · 玉门拓璞科技开发有限责任公司 出品 应用顶空进样一毛细管气相色谱法 检测啤酒老化物质的研究 林智平 王 憬 崔巍伟 (北京燕京啤酒股份有限公司 101300) [摘 要] 采用顶空进样——毛细管气相色谱法测定啤酒中挥发性组分，通过优化实验条件 ，在 不需对样品进行特殊处理的情况下，改善色谱分离峰形，提高检测灵敏度 ，使检测结果增加 了异丁 醛、异戊醛等5种香味组分。试验对啤酒 自然老化与强制老化过程中异丁醛、异戊醛的变化进行跟 踪检测，结果表明该两种物质可以有效的表征啤酒的老化程度。 [关键词] 顶空进样 气相色谱 啤酒老化 异丁醛 异戊醛 前‘言 醛、异戊醛，使这两种与氧化味密切相关的醛类的直 近年来国内啤酒企业对啤酒风味稳定性越来越 接测定成为可能。 重视，因此对啤酒风味物质的分析就显得尤为重要。 1 实验部分 对于顶空进样 一气相色谱法测定啤酒风味组分的方 1．1 仪器 法，国内早已有报道 【，。近来 ，王莉娜等针对 自动 HP一6890气相色谱仪，带分流／不分流进样 口， 顶空进样测定啤酒挥发性组分的关键技术 ，特别是 配 FID检测器，色谱 柱：DB—WAXEI~(30m × 顶空装置与气相色谱仪之间载气流量的匹配问题进 0．53mmi．d．×1．0tan)。HP一7694E顶空进样器，工 行 了较为深人的研究，改善了方法的稳定性_3J。本 作站采用 HPG2070AA软件。 研究在顶空进样 一气相色谱法分析啤酒挥发性组分 1．2试剂 方法的基础上，通过优化顶空进样和气相色谱条件 ， 全部化学试剂均采用 A．R．级 ，包括正丁醇、异 改善色谱峰形 ，提高组分检测灵敏度，扩大了方法的 丁醛、甲酸乙酯、甲醇、异戊醛、丁酸乙酯。各取适量 应用面。在原先测定结果的基础上 ，新增加 了异丁 逐级稀释以供定性、定量用。 醛、异戊醛等 5种香味组分，使一次进样可获得 15 正丁醇 (内标)溶液的配制：取0．25mL正丁醇于 个组分的定量测定结果 。 100mL容量瓶中，用 40％乙醇溶液定容摇匀，使用前 新增测定对象中的异丁醛和异戊醛属于挥发性 恢复至室温。 脂肪醛 ，国外的研究表明，挥发性醛类在啤酒贮藏期 1．3 色谱条件 间含量不断增加 ，被认定为是啤酒老化味的主要来 温度 ：进样 口150 ；检测器 2∞ ；柱箱初温为 源。Hashimoto指 出，这些醛类 (包括异戊醛和异丁 35 ，以10 ／min的速度升温至 150 ，再以20 ／ 醛)的生成归因于高级醇在类黑精共存时的氧化及 min的速度升温至 180℃，恒温 5min。 异律草烯，法呢烯是生酒花香的来草酮的氧化降 载气为高纯氮气，柱流量 5．OmlJmin(恒流)，分 解_4J。近年，Shimizu等人的研究又指出异戊醛是高 流 比为 1：1。 辅料啤酒表现出焦糖味与纸板味等老化风味最具决 顶空装置：样品瓶平衡温度 5o℃，样 品瓶平衡 定性的指标[。至于这些醛类的测定技术 ，由于含 时间25min。 量低微，传统的样品处理方法极其复杂，准确定量十