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高效液相色谱分离异戊腈菊酯 郑如玉 刘锦慧 梅雪琴 刘纯益 （中国科学院动物研究所，北京） 即可供色谱分析用。 异戊腈菊酯 （四）色谱条件：见色谱图。用微量注 射器人工进样。 是一种高效、低毒、广谱的农药。它的四个 五（）分析手续及定量方法： 异构体杀虫能力有很大的差异 1〔。 用剪纸称量法测得异戊腈菊酯及其各异 用高效液相色谱2〔和气相色谱 3〕都可 构体的峰面积。每个样品重复进行 四次以 以将四个异构体分为两对对映体，把异戊腈 上，求得平均值和标准偏差。 菊酯做成光学活性衍生物后可用高效液相色 化学纯度的测定分别用外标法和 内标 谱分出四个异构体4。 法。外标法对照标准曲线，计算异戊腈菊酯 我们用高效液相色谱分离异戊腈婢菊酯并 含量。内标法用硝基苯为内标，求得相对响 测定其化学纯度。又把异戊腈菊酯做成 一（） 应值后计算异戊腈菊酯含量。各异构体含量 　醇酯衍生物，在高效液相色谱硅胶柱上， 是以各异构体的峰面积除以四个异构体峰面 用两种组分的流动相都能完全分离四个异构 积的总和。 体，并测定它们的含量及少量制备各异构 结果和讨论 体。 （一）异戊腈菊酯セ化学纯度的测舛定： 实验部 分 经过高效液相色谱硅胶柱，异戊腈菊酯 一（）仪器：FLC-350高效液相色谱 分离为两对对映异构体，并与其它杂质分离 仪。UVDEC-100- 型紫外分光光度 （图1）。 计。JMS-D300S,GC-MS气相色谱和质 谱联用仪。 二（）试剂：均为分析纯。流动相用的 溶剂都经过干燥5。 三（）异戊腈菊酯 一（） 醇酯衍生物 的制备： 称6毫克异戊腈菊酯和0.5克 一（） 醇于50毫升烧瓶中，加入2毫升浓盐酸，于 100±?℃娼搅拌回流2-3小时，冷却后加入1 毫升甲苯继续搅拌30分钟，分出甲苯层，依 次用2毫升10 碳酸钠、2毫升 1N盐酸和 2毫升水洗。最后加 0.2克无水硫酸钠干燥 过夜。 产品经减压蒸去溶剂后，经硅胶柱提纯 用内标法和外标法对不同异戊腈菊酯 的分子量。质谱中除了异戊腈菊酯的碎片峰 含量的样品进行测定，其标准偏差都小于 外，还有139和183两个峰，分别是-C10H19 ±1.4。而两种方法的结果也很符合 表（1）。 和 -COOC10H19两个碎片。从质谱图说明 这四个峰分别是RS、RR、SR和SS异戊腈菊 表 1 样品中异戊腈菊酯的含量 酯ィ一（） 醇酯衍生物的四个异构体。 对不同比例四个异构体的样品进行定量 分析，其标准偏差都小于±?1表（2 。 用8毫米×300毫米硅胶柱进行半制备 二（）异戊腈菊酯光学异构体的分离： 表 2 异戊腈菊酯衍生物中各异构体百分含量 将异戊腈菊酯做成 一（） 醇酯的衍生 物后，在高效液相色谱硅胶柱上用己烷：乙 酸乙酯 =500:7 （图2）和含 1％异丙醚的 己烷 图（略）为流动相