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* * * * * * * * 避蚊胺及驱蚊酯毒害性 及其测定方法 公卫12级预防1班 任俊庭 习佳成 * 目录 避蚊胺和驱蚊酯测定方案 测定方案的选择及理由 避蚊胺和驱蚊酯使用现状及毒性 实验意义 实验预期结果 * 实验意义 1 * 夏天=蚊子=满身驱蚊水？ * 驱蚊水=农药？=毒害？ 多品牌驱蚊花露水含有微量农药，具有微毒。在多款驱蚊水外包装的成分表里，可以看到主要驱蚊成分是驱蚊酯或者避蚊胺，包装上均标明有“农药生产批准文件号”和“农药正式登记证号”。 六神驱蚊花露水驱蚊酯含量4.5%”。 亚美牌驱蚊液含避蚊胺10% * 避蚊胺和避蚊酯对人体有毒害吗？ 它们的毒害作用有什么不同吗？ 标签所说的含量是真实的含量吗？ * 避蚊胺和驱蚊酯 使用现状及毒性 2 * 避蚊胺 据美国疾病预防控制中心（CDC）统计，约有1/3的美国人使用含有DEET的驱避剂防治蚊虫和其它吸血昆虫，23%～29%的美国儿童也在使用[6] 。中国暂无数据。 美国食品和药物管理局(FDA)及美国儿科学会规定，未满两个月的婴儿不得使用避蚊胺(DEET)产品；加拿大公共卫生局与Canadian Paediatric Society规定，未满6个月的婴儿不能使用避蚊胺(DEET)产品；2004年加拿大规定，含DEET成分的驱避剂最高使用浓度为30%[29] 沸点：160℃ 分子量：191.27 弱极性物质 * 避蚊胺毒性 皮肤过敏 眼刺激 致死 癫痫 尽管DEET的驱蚊效果是通过局部外用实现的，但是其副作用是通过 被皮肤吸收后， 进入血液而产生。 * 驱蚊酯 目前，我国登记的含有驱蚊酯成分的驱蚊卫生用品及原药共23个，其中3个是原药，20个为能够直接用于防蚊的产品。 驱蚊酯的含量一般为2.5%～11.5%[31-32] 在欧洲用避蚊酯作为驱蚊剂已有20 多年的历史，未发现毒性反应[40-41] 是驱蚊胺理想的替代品。 沸点：282 °C 分子量：215.29 弱极性物质 * 测定方案 选择及理由 3 * 方法的选择 气相色谱–质谱法 (GC–MS) 高效液相色谱法 气相色谱法 气相色谱法与高效液相色谱法具有分离效率高、简便等特点，但气相色谱法与高效液相色谱法的定量均需要样品标准品或内标物，而且定性分析不够直观，灵敏度较低。 由于主要分析成分具有挥发性，我们选择气相色谱法。 * 气相色谱-质谱联用 此方法能够简单、快速、灵敏、准确地实现避蚊胺原药的分离鉴定与定量分析，同时应用气相色谱–质谱法可以实现避蚊胺原药的品质分析，如分析杂质成分与含量等，从而可以指导合成条件的优化，对反应产率与纯度的提高以及产品质量的提高具有重要意义[39]。所以本实验避蚊胺的含量测定采用气相色谱–质谱法 (GC–MS)。 * 避蚊胺和驱蚊酯测定方案 4 * 1 仪器与试剂 1.1 仪器 气相色谱–质谱联用仪；自动进样器；10~200μm微量进样器 1.2 试剂 甲醇 (色谱纯)；超纯水；避蚊胺标样 (质量分数 99.00%)；驱蚊酯标样(质量分数 99.00%)；六神牌驱蚊花露水（含驱蚊酯）；亚美高级驱蚊液喷雾（声称含10%避蚊胺） * 2 仪器操作条件 2.1 气相色谱条件： 色谱柱：ＲTX － 5MS 毛细管柱( 30 m ×0.25 mm × 0.25 μm)； 柱温：采用程序升温法，初始柱温50 ℃保持3 min，3 ℃ /min 升至100 ℃，5 ℃ /min 升至150 ℃， 10 ℃ /min 升至250 ℃，保持7 min； 载气：氦气(纯度≥99.999%)； 柱流量：2.5 mL/min； 进样口温度：250℃；进样方式：分流进样，分流比 (50∶1)；接口温度：250℃。 2.2 质谱条件： 离子化方式：电子轰击离子化 (EI)；离子源温度：200℃；溶剂延迟时间：1 min；质量扫描范围：m/z 33～300。 * 3 操作步骤 3.1 标准溶液的制备 分别称取避蚊胺和驱蚊酯标样各 0.04 g 、0.06、0.08和0.10(精确至 0.0002 g) 置于50 mL 容量瓶中，加40 mL 甲醇溶解稀释。将此容量瓶置于超声下振荡10 min 使其充分混匀，取出后冷却至室温，定容，摇匀，经 0.45μm 过滤器过滤备用。 * 3 操作步骤 3.2 仪器启动与条件设定 按所用仪器的操作规程开启质谱仪的真空系统，等待仪器的真空度达到指定要求。打开计算机电源，启动质谱工作站，设定气相色谱和质谱条件。待仪