正交设计试验优化高速逆流色谱分离制备玛咖中芥子油苷的条件.PDFVIP

２０１６年８月 Ｖｏｌ．３４ Ｎｏ．８ Ａｕｇｕｓｔ ２０１６ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ７８８～７９４ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．０３０２４ 正交设计试验优化高速逆流色谱分离制备玛咖中芥子油苷的条件 １＃ ２＃ １ ２ ２ ２ 王亚钦 ，　 吴　 迪 ，　 赵学志 ，　 朱尘琪 ，　 郭　 爽 ，　 高杨亚雅 ，　 ２ ２ ２∗ １∗ 邱百灵 ，　 宋　 宇 ，　 韩南银 ，　 何洪巨 （１． 北京市农林科学院蔬菜研究中心，北京 １０００９７；２． 北京大学药学院，北京 １００１９１） 摘要：基于高速逆流色谱（ＨＳＣＣＣ）技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷，苄基芥子油苷（ｇｌｕｃｏｔｒｏｐａｅｏｌｉｎ， ＧＴＬ）和甲氧基苄基芥子油苷（ｇｌｕｃｏｌｉｍｎａｎｔｈｉｎ，ＧＬＩ）。 使用正交设计试验对分离条件进行优化，采用高分辨质谱 对制备的组分进行鉴定，采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对组分进行定量分析。 确定了两个组分 ＧＴＬ 与 ＧＬＩ 的 ＨＳＣＣＣ最佳分离条件：溶剂系统为正丁醇⁃乙腈⁃２００ ｇ／ Ｌ硫酸铵溶液（１∶０５∶２４，ｖ／ ｖ／ ｖ），上相为固定相，下相为 流动相，流动相流速２ ｍＬ／ ｍｉｎ，主机转速９００ ｒ／ ｍｉｎ，从玛咖根粗提物中一次性分离得到 １５７７２ ｍｇ／ ｋｇ 纯度为 ９７９％ 的苄基芥子油苷和３１９３ｍｇ／ ｋｇ 的甲氧基苄基芥子油苷，固定相保留率达５７６％。 该方法成本低，简便易 行，样品损失量小，可大量循环进样制备。 关键词：高速逆流色谱；正交设计试验；芥子油苷；玛咖 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１６）０８⁃０７８８⁃０７ Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｉｓｏｌａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｌｕｃｏｓｉｎｏｌａｔｅｓ ｆｒｏｍ Ｍａｃａ ｂｙ ｈｉｇｈ⁃ｓｐｅｅｄ ｃｏｕｎｔｅｒ⁃ｃｕｒｒｅｎｔ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗｉｔｈ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ １＃ ２＃ １ ２ ２ ＷＡＮＧＹａｑｉｎ ，ＷＵ Ｄｉ ，ＺＨＡＯ Ｘｕｅｚｈｉ ，ＺＨＵ Ｃｈｅｎｑｉ ，ＧＵＯ Ｓｈｕａｎｇ ， ２ ２ ２ ２∗ １∗ ＧＡＯＹＡＮＧＹａｙａ ，ＱＩＵ Ｂａｉｌｉｎｇ ，ＳＯＮＧＹｕ ，ＨＡＮ Ｎａｎｙｉｎ ，ＨＥ Ｈｏｎｇｊｕ （１． ＶｅｇｅｔａｂｌｅＲｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｍｕｎｉｃｉｐ