微生物降解体系中反鄄4鄄甲基鄄环己烷酸的气相色谱鄄-分析化学.PDF

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究简报 第7 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1111 ~1114 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.21174 微生物降解体系中反鄄4鄄甲基鄄环己烷酸的气相色谱鄄质谱法测定 *1,2 4 4 3 1 1 王小雨 摇 汪玉花摇 张竹清摇 David E. Crowley 摇 刘冬梅摇 郝利锐 1 (东北师范大学城市与环境科学学院,长春130024) 2 (东北师范大学国家环境保护湿地生态与植被恢复重点实验室,长春130024) 3(The Department of Environmental Sciences,University of California,Riverside92521,USA) 4(吉林省环境监测中心站,长春130011) 摘摇 要摇 建立了微生物降解体系中反鄄4鄄甲基鄄环己烷酸(4MCCA)的气相色谱鄄质谱测定方法。 分别采用孔径 为0.45和0.22 滋m 滤膜对微生物降解体系中的4MCCA样品进行减压过滤,去除菌体;用0.1 mol/ L H SO 2 4 调节滤液至pH2~3;二氯甲烷萃取定容。 利用气相色谱鄄质谱的选择离子模式检测,外标法定量。 本方法的 线性范围为0.10~100 mg/ L,相关系数为0.9994,检出限和定量限分别为0.10 ng和0.34 ng,日内和日间精 密度分别为2.7% ~6.6%和1.5% ~11.3%。 采用本方法测定了150 mg/ L4MCCA在微生物降解体系中的 降解情况,24,48和96 h时4MCCA 的降解率分别为24.7%,51.8%和55.0%。 关键词摇 环烷酸;反鄄4鄄甲基鄄环己烷酸;气相色谱鄄质谱;微生物降解 1摇 引摇 言 油砂处理废水(OSPW)是伴随油砂开发而产生的一种新环境问题。 环烷酸是OSPW 中毒性最强的 成分之一,对多种生物具有毒性作用[1~3]。 美国国家环保局 (EPA) 已将环烷酸列为《超基金法案》的 危险废物名录。 环烷酸组成复杂,不同来源OSPW 中环烷酸种类有近千种之多。 目前,环烷酸组分的 [4] 分离、定性和定量分析是尚未解决的技术难题 。 因此,研究者在探索环烷酸微生物降解动力学和降 [5] 解机理过程中常采用实验室合成或商品化的单一组分环烷酸作为替代物 。 反鄄4鄄甲基鄄环己甲酸 (4MCCA)是分子量适中的较理想的模式化合物,具有反式构型,易被生物降解,已被应用于微生物降 [6,7] 解研究 。 环烷酸的定量分析方法主要有红外光谱法、高效液相色谱、气相色谱法和气相色谱鄄质谱法[8~11]。 这些方法的分析对象是水溶液中的环烷酸,针对微生物降解体系中环烷酸分析方法的报道还很少。 [6] Headley等采用测定总有机碳的方法间接表征微生物体系中4MCCA含量的变化 。 Paslawski等建立了气