正溴丁烷的制备-3.pptVIP

* 正溴丁烷的制备 一、实验目的 1．了解从醇制取卤代烃的原理及方法。 2．掌握通过共沸蒸馏提取粗产物、液体有机物的洗涤、干燥、蒸馏等基本操作。 二、反应式 机理： 副反应： 正好接触液面！ 吸收碱液勿取太多，浪费！ 回流装置 气体吸收装置 直火加热 三、实验装置图： 直火加热 吸收碱液勿取太多，浪费！ 正好接触液面！ 四.实验步骤及操作上的要求及注意事项： 在50mL圆底烧瓶上安装回流冷凝管，冷凝管的上口接一气体吸收装置, 用5％的氢氧化钠溶液作吸收剂。 在圆底烧瓶中加入7mL水，并小心地加入9.4 mL浓硫酸，混合均匀后冷至室温。再依次加入6.2mL（0.068moL）正丁醇和8.7g（0.084moL）溴化钠，充分摇振后加入几粒沸石，连上气体吸收装置。将烧瓶置于电炉上用小火加热至沸，调节火焰使反应物保持沸腾而又平稳地回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。由于无机盐水溶液有较大的相对密度，不久会分出上层液体即是正溴丁烷。回流约需30～40min (反应周期延长1h仅增加1％～2％的产量)。待反应液冷却后，移去冷凝管加上蒸馏弯头，改为蒸馏装置，蒸出粗产物正溴丁烷**。 取一试管收集几滴馏出液，加水摇动，观察有无油珠出现。 如何判断蒸馏已结束？ 五、产物纯化过程： 若产物卤代烷沸点高，无法蒸馏，此步可省略！ 将馏出液