有机化学实验安排与内容.doc

实验时间：2016年5月8日（周日8：30开始） 实验地点：实验三楼401 要求：1、不能迟到和旷课，旷课没有成绩。 2、须穿实验服、戴防护眼镜和防护手套，否则无法进实验室做实验。 3、实验报告当天交上来，没有预习报告不能做实验。 4、 实验没有补做机会。 实验内容 预习内容 实验一：绪论：学习实验室安全，玻璃仪器的认识和用途，基本实验技能，实验报告的撰写等 参考书：《大学基础化学实验》（II）蔡良珍等编写P1-23，实验一不用写预习报告 实验三：乙醇-水混合物的分馏 五、思考题：做2-3题 实验七：A 乙酰苯胺的合成 八、思考题：做1-3题 实验七： B 用混合溶剂水-乙醇重结晶乙酰苯胺 八、思考题：做1-2题 实验八：微波合成热敏增感剂苄基-2-萘基醚 六、思考题 实验八 微波合成热敏增感剂苄基-2-萘基醚 一、实验背景 热敏增感剂苄基-2-萘基醚是芳香族的混醚，是一种人工合成香料，具有橙花和杨槐花香气，由于具有较高的沸点和较小的挥发度，故有较好的保香效果，广泛用于香精和香料工业,同时也是合成苄氧萘青霉素等医药工业的重要中间体。 目前，文献报道的合成方法主要有两种：一是传统的威廉森(Williamson)合成法，即用2-萘酚和氯化苄在非质子溶剂中进行Williamson缩合反应，制得苄基一2一萘基醚。二是相转移催化合成法，即在非水溶剂中，用四丁基溴化铵为相转移催化剂合成苄基一2一萘基醚。本实验采用在微波辐射（MWI）下合成苄基一2一萘基醚，使反应趋向于绿色、简便、高效。 二、实验目的 学习查阅文献了解微波反应的原理和操作。 三、实验原理 苄基-2-萘基醚合成反应式： 四、仪器与试剂 (一)仪器 50m圆底烧瓶、量筒、烧杯、回流冷凝管、抽滤装置、微波化学实验仪等。 (二) 试剂 2-萘酚、氯化苄、氢氧化钠、碘化钾、N，N-二-甲基甲酰胺(DMF)等。 五、实验步骤 在100ml圆底烧瓶中加入1.83g(0.044 mo1)氢氧化钠、15mL水、5.75g(0.04mo1) 2-萘酚，置于微波炉内，装上冷凝管、恒压滴液漏斗，调节功率320W，微波反应1min使2-萘酚完全溶解，然后将5.28g氯化苄、0.1g碘化钾和5mLN，N-二-甲基甲酰胺(DMF)加入恒压滴液漏斗中滴加，滴毕，微波反应2min，将反应液冷却,倒人装有15m1水和10g冰的烧杯中，抽滤，并用少量冰水洗涤结晶固体。干燥后，粗产品，称重,计算产率。 六、思考题 查阅文献讨论与分析相转移催化法、微波、超声波合成热敏增感剂苄基-2-萘基醚的优缺点。 1