煤的发热量测定.doc

煤的发热量测定 一.目的 ⑴掌握煤的发热量测定原理及自动恒温式热量计测定没发热量的步骤和方法。 （2）了解热容量及仪器常数的标定方法。 二. 方法原理 一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧,煤的发热量是在氧弹热量计中测定的，取一定量的分析试样放于充有过量氧气的氧弹热量计中完全燃烧，氧弹筒浸没在盛有一定量水的容器中。煤样燃烧后放出的热量使氧弹热量计量热系统的温度升高，测定水温度的升高值即可计算氧弹弹筒发热量QDT（兆焦/千克）。 MJ/kg.热量计的热容通过在相近条件下燃烧一定量的基准物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从发热量中扣除硝酸形成和硫酸校正热即得高位发热量 三.试剂和材料 ⑴氧气：纯度至少99.5%，不含可燃成分，不允许使用电解氧，压力足以使氧弹充氧至3.0Mpa。 ⑵苯甲酸：基准量热物质，二等或二等以上，其标准热量经权威计量机构确定。 ⑶点火丝：直径0.1㎜左右的铂﹒铜﹒镍丝或其他已知热值的金属丝或棉线；如使用棉线，则应选用粗细均匀，不涂腊的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量如下：铁丝：6700J/g；镍丝：6000J/g;铜丝：2500J/g;棉线：17500J/g. ⑷点火导丝：直径0.3㎜左右的镍络丝。 ⑸酸洗石棉绒：使用前在800℃下灼烧30min. ⑹擦镜纸：使用前先测出燃烧热。 四.仪器和设备 ⑴自动恒温式热量计（仪器结构、弹筒、内筒、外筒、搅拌器、量热温度计） ⑵燃烧皿、压力表和氧气导管、压饼机； ⑶天平（分析天平、工业天平） ⑷点火装置：点火采用12～24V的电源，可由220V交流电源经变压器供给。线路中应串联一个调节电压的变阻器和一个指示点火情况的指示灯和电流计。 点火电压应预先试验确定。其方法是：接好点火丝，在空气中通电试验。采用熔断式点火时，调节电压使点火丝在1～2S钟内达到亮红；在采用棉线点火时，调节电压使点火丝在4～5S钟内达到暗红。上述电压和时间确定后，应准确测出电压 电流和通电时间，以便据以计算电能产生的热量。 五.试验步骤 ⑴按照仪器说明书安装和调节热量计。 ⑵在燃烧皿中称取粒度小于0.2㎜的空气干燥煤样或水煤浆干燥试 样0.9～1.1g（称准到0.0002g），然后将燃烧皿装入氧弹的干锅架上。 ⑶取一段已知热值的点火丝，两端分别接在氧弹的两个电极柱上，弯曲点火丝接近试样，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤）；并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。当用棉线点火时，把已知质量棉线的一端固定在已连接到两电极柱上的点火导线上（最好夹紧在点火导线的螺旋中），另一端搭接在试样上，根据试样点火的难易，调节搭接的程度。对易飞溅的煤样，应保持微小的距离。 ⑷往氧弹中加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受振动而改变。有的恒温自动量热计需人工往氧弹中缓缓充入氧气，直至压力到2.8～3.0Mpa，达到压力后的持续充氧时间不得小于15s；如果不小心充氧压力超过3.2Mpa，应停止实验，放掉氧气后，重新充氧至3.2Mpa以下。有的恒温自动量热计不需人工往氧弹中充入氧气。 ⑸按仪器操作说明书进行其余步骤实验，直至结束实验。 ⑹结束实验后，取出氧弹开启放气阀、放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有碳存在，实验应作废。需要时；用蒸馏水充分冲洗氧弹内各部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣；把全部洗液（共约100ml）收集在一个烧杯中供测硫使用。 ⑺实验结果被打印或显示后，校对输入的参数，确定无误后报出结果。 六.实验结果表述与方法: 1.恒温式热量计的发热量的计算 ⑴弹筒发热量按下式计算： ⑵ 高位发热量计算公式 ⑶ 恒容低位发热量的计算 工业上多依收到基煤的低位发热量进行计算和设计。收到基的恒容低位发热量的计算方法为： ⑷ 恒压低位发热量的计算 由弹筒发热量算出的高位发热量和低位发热量都属恒容状态，在实际工业燃烧中则是恒压状态，严格的讲，工业计算中应使用恒压低位发热量，如有必要，恒压低位发热量可按下式计算： 2.实2.实验数据 编号 重量 点火温度 主期温升 弹筒发热量 空干基高位热值 收到基低位热值 1 1.0010g 18.0412℃ 3.2442℃ 31.923MJ/㎏ 31.872MJ/㎏ 31.872M