水果中葡萄糖含量测定.ppt

一、实验目的 1、学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。 2、学会标准溶液的配制及标定方法。 3、严格控制滴定条件。 二、实验原理 I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，当酸化时NaIO3又恢复成I2析出，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，从而可计算出葡萄糖的含量。 涉及到的反应如下： 1) I2与NaOH作用生成NaIO和NaI： I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O 2) C6H12O6和NaIO定量作用： C6H12O6 + IO- = C6H12O7 + I- 总反应式为：I2 + C6H12O6 + 2OH- = C6H12O7 + 2I- + H2O 3) 未与葡萄糖作用的NaIO在碱性溶液中歧化成NaI和NaIO3： 3IO- = IO3- + 2I- 4) 在酸性条件下，NaIO3又恢复成I2析出：IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H25) 用Na2S2O3滴定析出的I2I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-因为1mol葡萄糖与1molI2作用，而1molIO-可产生1molI2从而可以测定出葡萄糖的含量。 三、仪器与试剂 分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(20mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)、I2(0.05mol/L)、KI(s)、Na2S2O3(mol/L)、、K2Cr2O7(s)，于140℃电烘箱中干燥2h，贮于干燥器中备用)、KI(20%)、HCl(0.5mol?L－１)、淀粉溶液(0.5%)、NaOH(0.5mol?L－１)。 四、样品的制备 果蔬及起制品，需要去皮、去柄、去核，切成块状，置于搅拌机中捣碎并混匀。准确称取适量样品，加100mL五CO2蒸馏水，稀释定容为250mL溶液。然后倒入烧杯中加入3mol/L的硫酸溶液10mL在75~80℃的水浴上加热30分钟。冷却后过虑，滤液倒入容量瓶中备用。 五、实验步骤 葡萄糖含量的测定 移取25.00mL葡萄糖试液于碘量瓶中，从酸式滴定管中加入25.00mL I2标准溶液。一边摇动，一边缓慢加入0.5mol/L的NaOH溶液5mL，直至溶液呈浅黄色。将碘量瓶加塞放置10～15min后，加6mL 0.5mol/LHCl使成酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定蓝色消失即为终点。平行测定三次，计算试样中葡萄糖的含量(以g?L-1表示)，要求相对平均偏差小于0.3%。 六、计算公式 ρ=CI2*VI2*M葡萄糖*1000/m样 八、注意事项 一定要待I2完全溶解后再转移。做完实验后，剩余的I2溶液应倒入回收瓶中。 碘易受有机物的影响，不可使用软木塞、橡皮塞，并应贮存于棕色瓶内避光保存。配制和装液时应戴上手套。I2溶液不能装在碱式滴定管中。 本方法可视作葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。测定时可视注射液的浓度将其适当稀释。 无碘量瓶时可用锥形瓶盖上表面皿代替。 加NaOH的速度不能过快，否则过量NaIO来不及氧化C6H12O6就歧化成与C6H12O6反应的NaIO3和NaI，使测定结果偏低。 0 1 2 3 4 0 1 2 3 4 3 2 1 START 实训二： 组长：曹芬芳 组员：马佳红 杨卉 袁驰 七、数据记录与处理 相对平均偏差 （%） 绝对平均偏差 绝对偏差 mol/L mol/L 消耗 的体积(ml) 20.00 20.00 20.00 基准物 的体积(ml) 倾出后 倾出前 Ⅲ Ⅱ Ⅰ 测定次数 (g) (g) (g) 溶液的标定 绝对平均偏差 (%) 相对平均偏差 相对偏差 (g/L) (g/L) 消耗 的体积(ml) 20.00 20.00 20.00 试样溶液的体积(ml) Ⅲ Ⅱ Ⅰ 测定次数 葡萄糖含量的测定 0 1 2 3 4