溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及性质研究.pptVIP

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及性质研究 实验目的 溶胶－凝胶法合成纳米级半导体材料TiO2； 了解纳米粒性和物性； 研究纳米二氧化钛光催化降解甲基橙水溶液 了解化学中的X射线衍射分析，扫描透射电镜等方面的理论和实验手段。 实验原理 仪器及试剂 试剂 钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（分析纯），冰醋酸（分析纯），盐酸（分析纯），蒸馏水。 仪器 恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶(250 mL)，恒压漏斗(50 mL)，量筒(10 mL, 50 mL)，烧杯(100 mL) 实验步骤 催化降解甲基橙水溶液 配制起始浓度分别为20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L、60 mg/L的甲基橙水溶液250 mL。 将甲基橙水溶液置于500 mL烧杯中，同时加入0. 05 g纳米二氧化钛，磁力搅拌，光化学灯（紫外灯，290 nm）从上方辐照。 每隔10 min取样10 mL离心分离，取上层清液用分光光度法测定其浓度。 X射线衍射(XRD)谱图 透射电镜(TEM)表征 （教师讲解） 所有仪器必须干燥。 滴加溶液同时剧烈搅拌，防止溶胶形成的过程中产生沉淀。 思考题 为什么所有的仪器必须干燥？ 加入冰醋酸的作用是什么？ 为何本实验中选用钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为前驱物，而不选用四氯化钛TiCl4为前驱物？ 简述TiO2做为光催化剂降解废水的原理？ 查阅文献，了解水热合成纳米TiO2的具体方法？ 参考文献 [1] 张立德，牟季美. 纳米材料和纳米结构[M]. 北京:科学出版社，2001. [2] HARIZANOV O, IVANOVA T, HARIZANOVA A. Study of sol-gel TiO2 and TiO2-MnO obtained from a peptized solution [J]. Materials Letters, 2001, 49(3-4):165-171. [3] PISCOPO A, ROBERT D, WEBER J V. Comparison between the reactivity of commercial and synthetic TiO2 photocatalysts [J]. Journal of Photo chemistry and Photobiology A: Chemistry, 2001, 139 (2):253 -256. * * 钛酸四丁脂在酸性条件下，水解产物为含钛离子溶胶 含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团，最后形成稳定凝胶 搅拌 40℃水浴加热 无色凝胶 80℃烘干 热处理 二氧化钛粉体 纳米二氧化钛的制备 实验步骤 图1 X射线衍射谱图 实验步骤 X射线衍射(XRD)的测定 图2 TiO2纳米粒子的TEM 实验步骤 透射电镜(TEM)表征 注意事项 *