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甘肃2014对口升学化学专题复习：化学实验基础01 实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下： 已知：①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃） ②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83％~48.0％时易发生爆炸 图1?制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图?????图2?蒸乙醚的装置图 实验步骤如下： ①图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。 ②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温。反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤。③分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置，缓缓加热。升高温度蒸馏，当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。根据以上步骤回答下列问题： （1）步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的？_________________________。 （2）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外，还需______________________，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________，而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。 （3）步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。（4）产品A为____________，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________，提纯产品B所用到的实验操作为________________。 某矿样含有大量的CuS、少量铁的氧化物及少量其它不溶于酸的杂质。某化学课外小组设计以下流程，取该矿样为原料生产CuC12·2H2O 晶体。 已知：常温下，金属离子开始沉淀和沉淀完全时的pH 见下表。 金属离子 氢氧化物开始沉淀的pH 氢氧化物沉淀完全的pH Fe2+ 7.0 9.0 Fe3+ 1.9 3.2 Cu2+ 4.7 6.7 回答下列问题： （l）步骤①的焙烧过程中需要通入氧气。在实验室中，可使用常见化学物质利用上图所示装置制取氧气，试写出熟悉的符合上述条件的两个化学方程式：______________________、______________________。（2）焙烧产生的尾气中含有的一种气体是形成酸雨的污染物，若将尾气通入氨水中，能发生多个反应，写出其中可能发生的两个氧化还原反应的化学方程式：____________________、__________________。（3）步骤②酸浸过程中，需要用到3 mol · L-1的盐酸100 mL，配制该盐酸溶液时，除了用到烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需要的仪器有_______________________________________。（4）步骤④加入物质X的目的是_________________________________________，物质X 可以选用下列物质中的______________________。 （A）氢氧化钠?????????（B）稀盐酸?????????（C）氨水?????????（D）氧化铜（5）当溶液中金属离子浓度低于1×10-5 mol · L-1时，认为该金属离子沉淀完全，则Ksp[Fe(OH)2]=_____。 尖晶石型锰酸锂（LiMn2O4）是一种环保绿色能源新型材料。实验室通过下列方法制取：将MnO2和Li2CO3按4︰1的物质的量比配料，球磨3～5小时，然后升温至600℃～750℃，保温24小时，自然冷却至室温得产品。 （1）保温24小时的目的是____________________________________________________。 （2）写出该反应的化学方程式_________________________________________________。 （3）实验室测定锰酸锂中锰的平均化合价的实验步骤如下： 步骤1：准确称取0.1g左右的尖晶石型锰酸锂试样于锥形瓶中，加入5mL稀硫酸、10.00mL 0.2000mol/L草酸钠（Na2C2O4）标准