GB/T 10345.7-1989白酒中乙酸乙酯的试验方法(气相色谱法).pdf

中华人民共和 国国家标准 白酒中乙酸乙醋的试验方法 气相色谱法 GB 10345.7一89 Methodfordeterminationof ethylacetate恤Chinesespirits(GLC) 1主百内容与适用范围 本标准规定了白酒中乙酸乙酸的气相色谱试验方法。 本标准适用于各种香型白酒中乙酸乙醋的测定。 2 原理 不同组份在气液两相中具有不同的分配系数，作相对运动、经多次分配达到完全分离，在氢火焰中 电离进行检测，内标法定量。 3 试验方法 31 仪器 3.1.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化鉴定器。 3.1.2 微量注射器，10uL, 3.2 试荆和材料 3.2.1 乙酸乙醋，色谱纯。作标样用。2%溶液(用60%乙醉配制)。 3.2.2 乙酸正丁醋，色谱纯。在邻苯二甲酸二壬醋一吐温混合柱上分析时，作内标用。2%溶液(用60% 乙醉配制)。 3.2.3 乙酸正戊醋，色谱纯。在聚乙二醉柱上分析时，作内标用。2%溶液(用60%乙醉配制)。 3.2.4载体，ChromosorbW(AW)或白色担体102(酸洗，硅烷化)。80^-100目。 3.2.5 固定液:a.20%DNP(邻苯二甲酸二壬醋)+7%吐温80; b.10%PEG(聚乙二醉)1500或PEG20M, 4 试驻程序 4.1色谱柱与色谱条件 采用邻苯二甲酸二壬醋一吐温混合柱或聚乙二醉(PEG)柱，柱长不应短于2m,载气、氢气、空气的流 速及柱温等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以使乙酸乙醋及内标峰与酒样中其他 组分峰获得完全分离为准. 4.2标样f值的测定 吸取2%的乙酸乙醋溶液1.00ml,，移人50m,l 容量瓶中，然后加人2%的内标液1.00ml,，用600o 乙醉稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙醋及内标的浓度均为。.040o(V/V)。待色谱仪基线德定后，用徽量 注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙酸乙酷峰的保留时间及其峰面积，用其峰面积与内标 一 一 一 一 闷.一一.一，，.一 一 一一 一 一 一 一 一 - 中华人民共和国轻工业部1989一02一22批准 1989一09一01实施 GB 10345.7一89 峰面积之比，计算出乙酸乙醋的相对重量校正因子了值。 4.3样品的测定 吸取酒样10.0mL，移入2%的内标液0.20mL,混匀后，在与f值测定相同的条件下进样，根据保 留时间确定乙酸乙酷峰的位置，并测定乙酸乙醋峰面积与内标峰面积，求出峰面积之比，计算出酒样中 乙酸乙酷的含量。 5 计算 A, d, 丁 一 一户 X 弋一 ·······”···。“·”·····… … (1) Ap 已2 X一fX李X。.352 二，“·““·····一”.“，·，… ”。(2) 了目月 式中:X— 酒样中乙酸乙醋的含量,8/L; f— 乙酸乙醋的相对重量校正因子; A,— 标样f值测定时内标的峰面积; AZ— 标样f值测定时乙酸乙醋峰面积 A9— 酒样中乙酸乙醋的峰面积; A,- 添加于酒样中内标的峰面积; d,— 乙酸乙酷的比重; dp— 内标物的比重， 0.352- 酒样中添加内标的量,g/L. 6结果的允许差 同一样品两次测定值之差，不得超过5}，保留两位小数，报告其结果。 附加说明: 本标准由中华人民共和国轻工业部提出。 本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草。 本标准主要起草人杜钟、