GB/T 12729.13-1991香辛料和调味品　污物的测定.pdf

GB/T 12729.13—1991 中华人民共和国国家标准 香辛料和调味品 污物的测定 Spices and condiments—Determination of filth GB/T 12729.13— 1991 本标准等效采用国际标准 ISO 1208—1982《香辛料和调味品——污物的测 定》 1 主题内容与适用范围 本标准规定了香辛料和调味品中污物的测定方法。 本标准适用于香辛料和调味品中污物的测定。 2 引用标准 GB/T 12729.2 香辛料和调味品 取样方法 3 定义 污物：在本标准所规定条件下，从制品中分离出来的无机杂质 （砂、土）和 动物性污物（昆虫碎片、啮齿动物的毛发和排泄物）。 4 原理 用三氯甲烷 （5.1）洗样品 （必要时，先用石油醚抽提），检查洗液中是否有 重污物的砂、土。用水洗样品（用或不用胰酶处理），而后加入石西边搅拌，将 集聚在两层液体之间界面处的轻污物转移到滤纸上，用显微镜检查是否有动物性 污物。 5 试剂 5．1 三氯甲烷 （GB 682）：制备三氯甲烷-四氯化碳 （GB 688）混合液 （见 8.3）。 5．2 胰酶溶液 使用符合附录 A 要求的胰酶，其冷藏温度为 10℃。胰酶溶液 如下配制： 将 10 g 胰酶加入 100 mL 温度不超过 40℃的温水中混合，机械搅拌 10 min 或在间歇搅拌下放置 30 min。在直径 100～125 mm 的 600 漏斗中松散地垫一块 100 mm 厚的脱脂棉，将此溶液倒在上面，重复过滤。如果过滤速度很慢，用布 氏漏斗，通过快速滤纸抽滤。如果过滤速度仍然很慢，必要时重复过滤直至溶液 迅速通过滤纸。（可溶性胰酶可直接通过滤纸抽滤）。每 10 g 稀释滤液 100 mL。 5．3 磷酸三钠（HG 3—1292）：50 g/L 溶液。 5．4 甲醛溶液（GB 685）。 5．5 石油醚（HG 3—1003）：沸程 30～60℃。 5．6 石油醚（HG 3—1003）：沸程 60～90℃。 6 仪器 6．1 实验室常用仪器； 6．2 收集烧瓶：是一个 1000 mL 的锥形瓶，内插一根金属棒，棒的下端装有橡 皮塞。金属棒直径 5 mm，比瓶口高约 100 mm，棒的下端有螺纹，装上螺母和垫 国家技术监督局国家技术监督局 1991—02—141991—02—14批准 批准 1991—10—01 1991—10—01 实施实施 GB/T 12729.13—1991 圈使橡皮塞固定在棒上。金属棒底端装有橡皮头以防打破烧瓶底部（见下图）； 6．3 烧杯：500 mL； 6．4 布氏漏斗：直径 15 cm（用滤纸）； 6．5 布氏漏斗：直径 7 cm，用划有间距 5 mm 平行线的滤纸； 6．6 定量滤纸； 6．7 瓷坩埚； 6．8 烘箱：控温 80℃； 6．9 烘箱：控温 103℃； 6．10 培养皿：直径 80 mm； 6．11 放大镜或显微镜； 6．12 分析天平。 7 取样 按 GB/T 12729.2 方法取样。 8 操作程序 注：为了从香辛料组织中更好地分离出轻污物，需要除去大部分挥发油和脂 肪，和（或）用胰酶处理试样消化淀粉和蛋白质。 若需要除去挥发油或脂肪，按（8.2）所述进行操作；否则直接按（8.3）所 述进行操作。 8．1 试样 8．1．1 块状试样 称取 25±0.1 g 的小块样品于烧杯（6.3）中。 8．1．2 粉状试样 称取 2