碱熔融氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋.pdfVIP

冶金分析，2014，34(12)：57—61 MetallurgicalAnalysis，2014，34(12)：57—61 碱熔融氢化物发生一原子荧光光谱法 测定铁矿石中铋 卢艳蓉1，尹明兰2，杨龙莲3 (1．内蒙古包钢集团公司技术中心，内蒙古包头014010；2．内蒙古包钢集团公司炼钢厂，内蒙古包头014010； 3．内蒙古包钢集团公司物资供应公司，内蒙古包头014010) 摘 要：采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔融样品，热水浸取后酸化，建立了氢化物发生一原子荧光 g过 光谱法测定铁矿石中铋的方法。实验表明：称取0．1～0．2g试样，加入2g氢氧化钠和l min时，控制 氧化钠，在700℃马弗炉中熔解10min，可将样品分解完全；选择还原时间为20 mL50 测定试液酸度为0．6～1．5mol／L，荧光强度趋于稳定；在待测试液中加入0．5 g／L硫 mL50 化钠溶液，可消除Te㈣对测定的干扰；在待测试液中加入2 g／L柠檬酸溶液，可消除 Ni2+对测定的干扰。方法应用于铁矿石实际样品分析，测定值与碱熔融一电感耦合等离子体质 谱法一致。采用方法进行精密度和加标回收试验，测得结果的相对标准偏差为O．78％～ 1．3％，回收率为96％～105％。 关键词：氢化物发生一原子荧光光谱法；氢氧化钠；过氧化钠；铋；铁矿石 中图分类号：0657．31 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2014)12—0057—05 铁矿石是钢铁冶金的重要原料，除含有主体 论了HG—AFS测定铁矿石中铋的工作条件。研 元素铁、钙、镁、铝、硅等外，还常伴有有害元素 究发现，单独使用过氧化钠熔融铁矿石样品，反 铋。铁矿石中的铋(小于0．2％)，在钢铁冶炼过应较为剧烈，会造成样品飞溅，从而导致测定结 程中容易被还原，分散在金属夹杂物中会引起 果偏低。本文在参考文献[13]实验条件的基础 钢的脆性，所以检测和监控铁矿石中铋含量非 上，采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔融铁矿石样 常重要。目前，测定矿石中铋的方法有国家标 品，建立了HG-AFS测定铁矿石样品中铋的方 准方法二硫代二安替吡啉甲烷光度法¨]、原子 法，并进一步研究了样品中共存元素对测定的 影响及干扰消除方法。方法应用于实际样品分 吸收光谱法(AAS)[2。3]、电感耦合等离子体质谱 析，结果满意。 法(ICP—MS)[4]、EDTA滴定法[5-6]，电感耦合等 离子发射光谱法(ICP-AES)[71等。这些方法中， 1 实验部分 光度法需进行分离后再测定，操作繁琐，灵敏度 1．1仪器与主要试剂 低；AAS存在基体干扰；ICP-MS对待测溶液的 AFS一230E原子荧光光谱仪(北京科创海 盐分要求非常严格；EDTA容量法操作流程长、 光)；高性能空心阴极灯；盐酸(GR)。 灵敏度低；ICP-AES存在谱线干扰及较高的基