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油 气 田 环 境 保 护 2015年4月 ENVIRONMENTALPROTECTION0F0lL＆GASFIELDS 离子色谱法测定钻井废水中的CI一、Br一 仇黎萍 陈世宏 范佳琳 向晓洁 (中国石油川庆钻探工程有限公司安全环保质量监督检测研究院) 摘 要 利用离子色谱法测定钻井废水中的c1一、Br一，实验结果表明，该方法能准确分析测定样品中的 Cl一和Br_，相对标准偏差小于2％。同时该方法降低了干扰因素的影响，缩短了分析时间，提高了工作效率，能 法测定C1含量的相对偏差小于5％。 关键词 离子色谱法；钻井废水；Cl一；Br一；测定 Doi：10，3969／j．issn．】005—3158．2015．02．016 文章编号：l005～3158(2015)02一。05】一03 o．30moL／L O 引 言 NaHC03，准确称取25．5gNaHCO。，用 000 水溶解并定容至1 mL。 目前，测定钻井废水中的CI一的常用方法为硝酸 mL mL 阴离子淋洗液：取8 Na。CO。溶液和6 银滴定法，钻井废水色度高，悬浮物含量大，导致预处 oOo NaHCO。溶液置于1 mL容量瓶中定容。 理过程复杂，色度的干扰对滴定终点的判断影响很 试验所用药品均为分析纯以上；试验用水为去离 大，容易导致测定结果不准确。如果钻井废水中含有 子水。 Br，则以目前的预处理手段很难消除Br一对测定 C1一产生的正干扰，从而导致测定的结果往往是C1一 1．2色谱条件 与Br一的和量。离子色谱法是根据离子交换的原理， 应用薄壳型离子色谱柱快速分离多种离子，由串联在 液；淋洗液流速为1。3 分离柱后的自再生抑制器去除淋洗液中的强电解质 流50mA；恒流泵最高压力30MPa，最低压力0。 以扣除空白电导值，再用电导检测器连续检测流出液 1．3样品处理 的电导值，得到各种离子的色谱峰，达到分离、定性、 由于钻井废水悬浮物含量高，色度高，有机物含 定量分析一次完成的目的[112]。离子色谱法操作过程 量大，直接进样分析将堵塞及损害阴离子色谱分析 简单、快速、方便，测定结果准确可靠，用离子色谱法 柱，故分析前应将水样进行预处理。取钻井废水水样 可以准确测定钻井废水中的Cl一、Brl[3I。 适量用去离子水稀释到合适浓度，将水样经o．22“m 1 实 验 微孔滤膜过滤后，通过C。。柱去除有机物的干扰，然后 取适量样品进样分析[4。5]。 1．1仪器与试剂 2结果与讨论 PIC一10型离子色谱