红外线吸收法测定钨中硫量.pdfVIP

DOI：10．39696．issn．1009-0622．2013．01．010 红外线吸收法测定钨中硫量 陈凤群1，杨会娜2 (1．洛阳高科钼钨材料有限公司，河南洛阳471003：2．洛阳栾川钼业集团股份有限公司，河南栾川471500) 摘 要：采用红外吸收法测定钨中硫量，对影响测定结果的助熔剂种类和称取量、分析功率影响、标准物质选择等 方面进行了分析，并通过对测定其检测限、测定下限、不同方法比对实验和精密度实验等项目指标分析，证明该方法 测定数据稳定，准确，检测限低，可应用于钨产品的含硫量测定。 关键词：红外吸收法：钨产品；硫量 中图分类号：0657．33；TF841．1 文献标识码：A 钨作为一种重要的战略金属，在无线电电子学 确至O．1mg；陶瓷坩埚。 和X射线技术中应用也日趋广泛，硫的含量在钨的 l。3实验方法 产品质量要求中有严格的控制。钨中硫含量的测定 按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于 方法，目前国家标准为燃烧一电导法[1】，该方法流程 正常稳定状态。设置最佳分析条件，如仪器的最佳功 长，成本高、操作繁琐f2]。文献『31报道了采用高频红率、燃烧积分时问、比较器水平的设置等。做空白实 外吸收法来测定钨精矿中硫量，但未见红外吸收法 验和校正实验后，将称取的试料置于预先盛有 测定钨粉、钨条、氧化钨等钨产品中硫量的报道。由 0．50 g纯铁助熔剂坩埚内，覆盖1．00g钨锡助熔剂， 于样品属稀有高熔点金属，红外线吸收法检测需要 钳取坩埚置于炉台座上，开始分析并读取结果。将试 选择合适的添加剂、助熔剂和分析功率，使其燃烧的 料于高频感应炉的氧气气流中加热燃烧，生成的二 热能足以将样品中硫完全释放。研究选用了钨粒、钨 氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化 锡、锡粒等作助熔剂，纯铁(屑状)为添加剂，分别对 硫吸收特定波长的红外能量，其吸收能与硫的浓度 三氧化钨、钨粉及钨条作试验。分析结果表明，样品 成正比，设备计算机系统根据检测器接受能量的变 测定数据稳定、准确，检出限低。 化测得硫量㈣。 1实验部分 2结果与讨论 1．1主要试剂和材料 2．1添加剂及助熔剂的选择实验 纯铁助熔剂：Fe≥99．8％，S≤0．0005％，粒度≤ 分析用助熔剂主要有钨粒、钨锡、锡粒[61等，添 加剂为纯铁(屑状)，分析时将试料置于预先盛有纯 1．25mm；钨锡助熔剂：S≤0．0003％，粒度≤1．4mm；硫 标准物质；载气：氧气，纯度大于99．95％；高氯酸镁： 铁(视试验条件添加与否)的坩埚内，覆盖助熔剂，分 无水，粒状或片状；烧碱石棉：粒状；石英棉；三氧化 别对三氧化钨、钨粉及钨条进行试验，结果见表1。 硫吸收剂；镀铂硅胶：粒状。 由表1可知钨锡助熔剂在添加了纯铁后较之其 1．2仪器及设备 他助熔剂更易氧化熔融，钨及钨条为难熔金属，在高 红外线检测系统(美国LECO公司产CS600红频磁场中感应性较弱，由于选用的助熔剂为钨锡助 外碳硫联测仪)：包括高频感应炉、进气净化试剂管、 熔剂，并加入纯铁以增加感应耦合，使钨及钨条在 检测气催化剂加热器、三氧化硫吸收管、红外线检测 高温富氧状态下瞬时燃烧，并使碳生成二氧化碳 器、电脑及软件控制系统；氧气瓶和调压器；天平：精 释放。 收稿日期：2012—12—29 作者简介：陈凤群(1972一)，女，湖南岳阳人，学士，工程师，主要从事钨镏材料杂质分析。 第1期