纳米二氧化钛富集-分光光度法测定水体中痕量5-磺基水杨酸.pdfVIP

第38卷 分析化学(FENxIHuAXuE)研究简报 第ll期 ChineseJoumalof 1634～1638 2010年11月 Anal”icalChemis白叮 DOI：10．3724／SP．J．10％．加10．01634 纳米二氧化钛富集-分光光度法测定 水体中痕量5-磺基水杨酸 陈乙平1 李顺兴¨’2 (漳州师范学院化学与环境科学系1，分析科学福建省高校重点实验室2，漳州363000) 摘要采用纳米Ti0：化学吸附法富集水样中痕量5．磺基水杨酸。5．磺基水杨酸含有酚羟基(—OH)和羧 基(—cOOH)可与Ti0：表面上的羟基(—OH)发生酯化反应，形成稳定的六元环结构。纳米Ti02对5一磺基 水杨酸的吸附量≤18．47 2．5、吸附时间20lIlin、吸附剂用量1．80 mg／g，在pH g／L的条件下，纳米Ti02对试样 mL2啪L／L 中5一磺基水杨酸的吸附率达到99．o％，以5 NaOH为洗脱液，洗脱率达99．8％，对试样中5·磺基 水杨酸的富集倍数达50倍，检出限(3盯，n=11)为26．7∥L。本法操作简便，直接用于九龙江和海水中痕 量5一磺基水杨酸的测定，结果准确，回收率达到95．5％一98．5％。 关键词纳米TiO：；5一磺基水杨酸；吸附；分光光度法 1 引 言 有机酸(R．CO，H)是在自然水中大量存在的一类有机污染物¨J。5一磺基水杨酸是一种难化学氧化、 难生物降解(BOD／COD小于0．1)、有毒的取代芳香族含氧酸，可作为模型化合物BJ。它是光度法常用 的试剂，可与Fe3+，uo；一，Ti4+等离子形成有色络合物∞4J。是一种重要的医药中间体口】，也是重要的精 细化工原料，用于染料工业制造表面活性剂、润滑酯上的添加剂MJ。还可用作蛋白质的沉淀剂¨1。这 些物质生产过程中产生的废水，含有5-磺基水杨酸且外观混浊，通过渗透进入自然水体。 含5．磺基水杨酸的工业废水酸性强、毒性大、可生化降解性差，有致癌、致突变、致畸等作用旧·，对 人类健康造成威胁。因此建立废水中痕量5．磺基水杨酸的准确测定方法具有重要的意义。目前已报 道的测定5．磺基水杨酸的方法有：电位滴定法旧J、分光光度法[9】、膜电位传感器¨叫和高效液相色谱 法【I¨等。其中，滴定法虽然设备简单、操作方便，但相对误差较大，检出限高；高效液相色谱法分析时间 长，溶剂消耗量大，而且仪器昂贵；紫外可见分光光度法具有仪器普及、稳定性好等优点一j，但检出限较 高，达不到测定低浓度5-磺基水杨酸的要求。 纳米级TiO：具有较高的比表面积和吸附量，协调能力强，已用于富集痕量金属¨2叫4。。5-磺基水杨 基水杨酸。本研究采用纳米TiO：为固相吸附剂，通过控制pH值等因素吸附水样中的5-磺基水杨酸，洗 脱后用分光光度法测定。 2实验部分 2．1仪器与试剂 uV-7502PCS紫外可见分光光度计(上海欣茂仪器有限公司)；Deha320-SpH计(梅特勒一托利多仪 器(上海)有限公司)；Milli．Q超纯水系统(Millipore 科教设备有限公司，上海)；BSllOs电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司)。纳米TiO：(武汉大学 化学与分子科学学院研制，粒径20—30nm)，浓HCl和NaOH等试剂均为分析纯，实验所用溶液均以超 纯水配制。1g／L5一磺基水杨酸标准溶液。 20lOm3-18收稿；20lOJ05．12接受 本文系国家自然科学基金(N∞．20977cr74，2077s067)、福建省杰出青年科学基金(No．20lOJ0|6005)、福建省科技厅项目 (No．2008F5063)和福建省高等学校新世纪优秀人才支持计划(闽科教200r720)资助项目 奉E·nmjl：lishullxing@巧翻．edu．曲 第11期 陈乙平等：纳米二氧化钛富集．分光光度法测定水体中痕量5一磺基水杨酸 2．2实验方法 配制一定浓度和pH值的5．磺基水杨酸