纳米硅质谱_to 东南大学.ppt

* Magnetic sector, Quadrupole Quadrupole ion-trap (QIT) Cyclotron resonance (ICR) 在蛋白質體的分析上質譜儀為一種主要的分析儀器， ESI缺點：帶多電荷的離子，之後進入再質量分析器，但因為分析樣品形成多電荷的離子狀態，造成圖譜訊號判定之可靠性。 MALDI缺點：基質本身亦會在低 m/z 區域產生訊號，而使得在低質量造成嚴重的背景干擾，導致判定分析質量物的困難。 SELDI特色：不同化學性質的表面，可將複雜的蛋白質或胜肽混合物，作快速、簡便的質譜分析。 * ESI缺點：帶多電荷的離子，之後進入再質量分析器，但因為分析樣品形成多電荷的離子狀態，造成圖譜訊號判定之可靠性。 MALDI缺點：基質本身亦會在低 m/z 區域產生訊號，而使得在低質量造成嚴重的背景干擾，導致判定分析質量物的困難。 SELDI特色：不同化學性質的表面，可將複雜的蛋白質或胜肽混合物，作快速、簡便的質譜分析。 * * * * ESI缺點：帶多電荷的離子，之後進入再質量分析器，但因為分析樣品形成多電荷的離子狀態，造成圖譜訊號判定之可靠性。 MALDI缺點：基質本身亦會在低 m/z 區域產生訊號，而使得在低質量造成嚴重的背景干擾，導致判定分析質量物的困難。 SELDI特色：不同化學性質的表面，可將複雜的蛋白質或胜肽混合物，作快速、簡便的質譜分析。 * * * * * * * 在Carboxy group改質的部份，我們發現C的圖形與amino group有明顯不同。286-287 eV間有局部極小值，猜測可能是少了C-N在此區間的貢獻。O的部分原本期待能看到530.5-531.5產生Carbonates的peak，但可能是濃度太低而沒有測到。 * * * 首先 為管制藥品標準品之nSi-MS實驗結果 我們對標準品七種濃度的樣本進行實驗 觀測其檢測靈敏度 是否能達到檢驗閥值中的檢測濃度標準 本研究我所參考的判定標準為 S/N ratio 當質譜訊號的S/N ratio 大於3 我便將其列為可以被辨識的訊號 小於則否 在此張投影片當中 安非他命在10-6M體基莫耳濃度時 其平均S/N ratio 為5.01 但在10-7體基莫耳濃度時 則僅剩 1.81 因此 我將其檢測靈敏度定為在10-6M濃度 那 相較於美國衛生管理局所提供的檢驗閥值 安非他命是可以達到此濃度的針測極限 * 嗎啡也相同 10-9M低於 10-6M * 愷他命為 10-10M 低於10-7M * MDEA為 10-9M 低於10-6M 1000倍 * OK 在經由標準品確認nSi-MS對於整個管制藥品的初步檢測能力後 我們繼續對真實尿液檢體進行實驗 其中 我們取得的有三種類型的尿液檢體 第一種為安非他命類 經由nSI-MS檢測的結果 尿液檢體中同時含有AM 與MA 的質譜訊號 兩者的 S/N ratio皆大於3 可以被辨識 第二種為鴉片類 其中我們檢測出了嗎啡與可待因兩種分析物 第三種則為K他命 經由nSi-MS的檢驗 我們同時也可看到譜圖中的K它命訊號 * 我們根據上述的實驗結果做了統計 其中包括了質譜訊強度與樣本濃度的線性關係 以及質譜訊號強度的平均標準差值 目前六項管制藥品標準品的 相關係數 R2 約在0.85到0.95間 正相關性極高 在訊號強度的重複性上 我們的平均標準差值約有正負30% 的誤差 目前準確性約為70% 另外在檢測靈敏度部分 相較於檢驗閥值 nSi-MS對於標準品的檢測濃度最低可達到1000倍之多的低濃度檢測 檢測靈敏度相當優異 * Liquid Chromatgraphy (LC) * Size Exclusion chromatography the small spheres have a longer distance to transverse than the large spheres to get to bottom of column, which means that a larger volume of solvent must pass through the column before the red spheres are eluted.  Larger solutes elute EARLIER, smaller solutes LATER, from a size exclusion column * Ion Exchange Chromatography Column packing beads have covalently attached nega