碳化硅化学分析方法汇编.docVIP

碳化硅化学分析方法 1样品的制备 1.1结晶块试样 取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2 mm筛网，混匀，用四分法缩分至50g～60g。继续用钢玉研钵研细至全部通过355μm筛网。用吸力9.8N~14.7N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后混匀，装入试样袋，于105℃～110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 如果对三氧化二铁的测定有严格要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩分至50g～60g。再用刚玉研钵研细至全部通过500μm筛网，混匀，用四分法缩分至20g～25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过355μm筛网，混匀，装入试样袋，置于105℃～110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 1.2磨料试样 对于F54(P50)及以粗的试样，取样和缩分依照GB/T4676进行，其余操作同1.1。 对于F60(P60)及以细的试样，依照GB/T 4676取样并缩分至50g～60g，装入试样袋，置于105℃～110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 用作测定总碳的试样需研细至全部通过150μm筛网。 第一节 游离碳的测定 一、 原理 试样在750℃±10℃（650℃±10℃）的温度下，经过灼烧，其表面的游离碳被氧化成二氧化碳损失，失去的重量来计算游离碳的含