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分级多孔结构莫来石纤维晶须的制备及性能研究

摘 要 随着航空航天技术的飞速发展和人类能源节约意识的逐渐强化,对于隔热材 料的性能要求也在逐渐提高。新型的陶瓷纤维隔热瓦需要具备耐高温、轻质、高 孔隙率、低导热率等特点。本文采用凝胶注模结合冷冻干燥工艺制备莫来石短切 纤维多孔坯体,利用原位气相沉积反应在莫来石纤维表面生长莫来石晶须,通过 分别控制凝胶注模、冷冻干燥和气相沉积工艺参数,实现对莫来石纤维/ 晶须多 孔材料分级结构和性能的调控。 首先,利用琼脂糖凝胶体系的骨架支撑和模板作用,通过改变琼脂糖和固相 含量能够有效控制材料内部的气孔尺寸,明显降低材料密度。当琼脂糖含量介于 0.7~2 wt. %之间、固相含量介于 5~20 wt. %之间时,材料的体积密度在 0.118~0.308 g/cm3 范围、导热率在 0.0425~0.1192 W/m ·k 范围内可调。其次,利用冷冻干燥 工艺不仅能够有效抑制凝胶坯体的收缩,降低材料的密度和导热率,而且可以通 过冰模板的造孔作用,设计多孔材料的内部结构。当采用先凝胶固化,再在-20 C 冰冻固化,随后进行冷冻干燥工艺时,有利于莫来石晶须均匀沉积在莫来石 纤维表面。 通过改变反应温度、升温速率、铝硅源/莫来石纤维比例、铝源种类能够调控 SiO -AlF 体系气相沉积反应的化学平衡,从而影响莫来石纤维/ 晶须多孔材料的 2 3 结构和性能。结果表明:采用 5 C/min 的快速升温速率,能够减小气相铝源和硅 铝的损失,有利于中间相黄玉石和最终产物莫来石晶须的生成;当反应温度介于 1100~1400 C 之间时,都能够获得莫来石纤维/ 晶须的分级结构,但当温度超过 1300 C 时,部分莫来石晶须会转变为氧化铝晶片;提高 SiO -AlF /莫来石纤维 2 3 的比例,能够促进莫来石晶须的生长,降低材料的密度和导热率,当两者比例为 10:1 时,多孔材料的密度和导热率分别为 0.223 g/cm3 和 0.0619 W/m ·k ;当采用 Al O 取代部分 AlF 作为铝源时,不利于气相沉积反应的进行,莫来石晶须分别 2 3 3 沉积在莫来石纤维和未反应的 Al O 原料表面。 2 3 关键词:凝胶注模,冷冻干燥,低导热率,莫来石纤维,莫来石晶须 万方数据 ABSTRACT With the rapid development of aerospace technology and the strengthening consciousness of energy conservation, the performances of thermal insulation materials have also made more requirements. Ceramic fiber insulation rigid tiles have h

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