离子交换法制备钛酸钾纳米纤维及其表征论文.pdf

2006簟五层中置(1t际)钠米科技霹安研讨会论文橐 2006 Pro∞咖ofNalloul(1uternttoNI)NsuoEl蚰ce＆髓ck呐h甄Ⅺ’an 离子交换法制备钛酸钾纳米纤维及其表征 王晓冬，金振声，张经纬，杨建军，张治军 (河南大学特种功能材料重点实验室，河南开封475001) 和x—射线衍射分析(xRD)结果表明，经过离子交换，形貌由纳米管变为纳拳纤雏，晶体结构亦发生改变．利用原 子暧收分光光虚法、比色法和煳t线光电子能谮(XPS)对离子交换产物的Ti、K元素的原子比和化学价态进行分析， 性较好，700C以上的热处理才使其晶型发生改变，出现单斜型的K2Th09．高温赴理导致钛酸钾纳米纤维的直径增加， 但仍保持较大长径比。该材料的BET比表面为104mz·g-1． 关键词r钛酸纳米管；钛酸钾；纳米纤维；离子交换 0引言 钛酸钾晶须作为一种优良的摩擦材料和复合材料增强剂受到了国内外广泛的研究”’。近年来，随着纳米科技的 迅速发展，像纳米管、纳米线、纳米纤维和纳米带等一维纳米结构的碱金属钛酸盐的可控合成越来越广泛地引起人们 的兴趣””。一维纳米结构的钛酸钾，如纳米线，因在电极材料领域具有潜在的应用价值而倍受青睬…1。大量文献表 法却不能制备钛酸钾纳米管，只能得到钛酸钾纳米线或纳米带“2’”1“。 面较高，作为复合材料增强剂、催化材料和电极材料等具有潜在的应用前景。 {实验部分 1．1试剂 H2Tb04(O田：纳米管，自制；氢氧化钾，分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心。 1．2样品的制备 mL 的2 1 gHzTiz04(o毗纳米管和500tool·L．1的KOH溶液--IN女n入到聚四氟乙烯烧杯中，常温常压下磁力搅拌2h， 再浸泡3天：然后倾去上层清液，用无水乙醇漂洗下层固体，以去除这种材料表面粘附的KOH，再经过滤，室温常 压干燥，得到白色粉末，记作样品B。样品B体相的K和Ⅲ元素含量的分析分别采用原子吸收分光光度法和过氧化氢比 色法，分别在日立180．-60型原子吸收分光光睦略围I-IE址OSa型紫外可见吸投，巴潜技(英国UNlCAM公司)—L检测。 1．3裹征 h，然 ·190· 矽弛查煎苎 2006第五届中嗣(国际)纳米科技西安研讨会论文集 法计算。 2结果与讨论 的XPS谱，Ti2pm的结合能为458．2eV，为正四价Ti4乍“，K2p”的结合能为292．6eV，为正一价K+。基于上述， 样品B的经验式可以表示为K13凰棚204(0H)2。 ∞正牮a罾鲁= 坤8h^籍cm堇 472470棚,me删4北蜘458稿6,1544s2 YeV Bindingeneroy 图1样品B的1卸(a)和K2p(b)XPS谱 仍属正交晶型。图3(a)是样品A的TEM图，可以看出．纳米管的管径均匀，外径大约为10删，长度约几百纳米， 高分辨电镜(HR．TEM)(图3Ca)插图)显示多层管的相邻层间距为0．8nm。由图3(b)可以看出样品B为纳米纤 结构和形貌，所以用此方法不能制备纳米管状的钛酸钾。但是，K+离子的置入却改善了这种一维纳米材料的热稳定性。 O：O帅rhol 魁 ‘嘶～芒 ?4_．生 20 30 50∞70 10