酸脱蛋白法测定血铅标准方法的改进.pdfVIP

135 主堡董塾里生璺些疸鳌查!!!!生!旦笙!!鲞箜!塑鱼!堡!!型坚理Q!!塑望!!!!生!!!!!∑!!：!!!坠：! ·监测与检验技术· 酸脱蛋白法测定血铅标准方法的改进 耿琪曾东秦文华余善法 【摘要】目的改进酸脱蛋白法测定血铅的校准方法。方法以标准曲线法代替工作曲线法进 行校准，石墨炉原子吸收光谱法测定全血中的铅含量。结果该方法改进了校准方法，方法检出限为2 肛g／L，相对标准偏差为0．66％～4．45％，测定的标准物质误差都在允许范围之内。结论该校准方法操 作简单，免去了复杂的血样处理步骤，且精密度和准确度较好，值得推广。 【关键词】酸脱蛋白法；铅；校准 000 血铅是反映人体内铅负荷的生物标志物。目前测定血铅 2．试剂：实验用硝酸为优级纯试剂，水为去离子水。1 主要有两种方法，一是血中铅的曲拉通稀释一石墨炉原子吸 04．1742．2004， I山g／ml铅单元素标准溶液：国家标准样品GSB 收光谱法，以聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX一100)和硝酸混合唯一标识11537．3(国家有色金属及电子材料分析测试中心)； ff 50．0 000 溶液稀释后进行全血测定…；二是根据WS 174—1999《血中 Ixg／ml铅标准应用液：将1Ixg／ml铅单元素标准溶液 铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法》用酸脱蛋白，离心后 用1％硝酸稀释即可；(122±15)斗g，L冻干牛血铅、镉标准物 取上清液进行分析121。微分电位溶出法[31现在实际应用的较质(国家标准物质GBW 少，只有少数基层单位还在使用。曲拉通稀释法不适合氘灯 镉标准物质(国家标准物质GBW09140)。 校正背景的原子吸收光谱仪，且表面活性剂TritonX一100在 3．工作曲线：将50．0 Ixg／ml铅标准应用液用1％硝酸溶液 干燥、灰化样品时会造成起泡现象，严重时样品甚至会溢出 石墨管。连续测定大批量样品时，还容易堵塞石墨炉进样针， 影响检测结果。酸脱蛋白法作为经典方法，测定准确度较高， 且不论是塞曼背景校正或是氘灯背景校正都适合使用；其缺 准溶液系列。分别取上述溶液0．50ml于5ml塑料管中，各管 ml 点是在制作工作曲线时需要加入大量牛血，不仅操作繁琐， 加入2．005％硝酸溶液，立即压紧塑料管口强力振摇15S， 000 还增加了实验成本。我们考虑以标准曲线法代替工作曲线法 10 r／min离心5min，取上清液待测，这时工作曲线的浓 进行校准，为了验证标准曲线法的准确性，测定血铅均以工 度为0、10、20、40、80、100¨g，L。在设定好的仪器条件下测定 作曲线和标准曲线进行双重校准进行比较。 铅吸光度(A)值，每个浓度测定3次。按国标方法绘制工作 一、材料和方法 曲线。 4．标准曲线：将50．0灿g，ml的铅标准应用液用1％硝酸溶 1．仪器及工作条件：AAnalyst800型原子吸收光谱仪，带 有THGA型石墨炉、AS．800型自动进样器、平台石墨管(美液稀释成1000 Ixg／L的标准应用液；再用1％硝酸将其稀释 国PerkinElmer公司)；铅空心阴极灯