偶氮胂Ⅲ双波长等吸收分光光度法直接测定原油中微量镍-冶金分析.PDF

冶金分析 ,2008 ,28 (8) :7072 Met allur gical Analy si s ,2008 ,28 (8) :7072 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2008 08 - 0070 - 03 偶氮胂 Ⅲ双波长等吸收分光光度法 直接测定原油中微量镍 师丽娟 , 沈本贤 (华东理工大学化学工程联合国家重点实验室 ,上海 　200237) 摘 　要 : 以偶氮胂 Ⅲ作为显色剂 ,采用双波长等吸收法直接测定了原油中的镍含量 。选择测试 μ 波长为 424 nm 和 470 nm 。镍含量在 0～12 g/ mL 范围内服从比尔定律 。方法具有较好选 择性 ,原油中常见金属离子不干扰镍的测定 。测定 4 种原油样品结果的标准偏差分别为 13 % ,20 % ,24 % ,47 % ,样品加标的回收率为 96 %～104 % 。利用该方法分析原油中镍的 含量与等离子体原子发射光谱分析法的结果基本一致 。 关键词 :偶氮胂 Ⅲ;镍 ;原油 ;分光光度法 中图分类号 :O65732 　　　　文献标识码 :A ( 　　近年来随着国内外油田对原油的深度开采 , U V 1900 型紫外可见分光光度计 上海亚研 ) 原油性质趋向于重质化 、劣质化 ,高金属含量的原 电子科技有限公司 。 油不断增加 ,其中镍是原油中普遍存在的一种重 μ 镍标准溶液 :100 g/ mL , 由纯镍溶解于硝酸 金属 。镍会使催化剂中毒从而失去活性 ,给原油 所得 ;偶氮胂 Ⅲ溶液 : 000 1 6 mol/ L ; N a H2 PO4 加工造成很多困难[ 1 ] ,因此 ,准确分析原油中镍的 和 N a2 H PO4 溶液 :02 mol/ L 。 含量就显得尤为重要 。常见分析原油中镍含量的 12 　实验方法 方法主要有等离子体原子发射光谱法[2 ] 、原子吸 移取 2 mL 偶氮胂 Ⅲ溶液于 50 mL 的容量瓶 [3 ] [4 ] 中 ,分别加入 02 mL , 04 mL , 06 mL 和 08 收光谱法 和分光光度法 。等离子体原子发射 光谱法和原子吸收光谱法精度高 ,但仪器昂贵 。 mL 镍的标准溶液 ,加入 3 mL 由 02 mol/ L 的 寻找一种选择性高 、表观摩尔吸光系数大的显色 N a H2 PO4 和 N a2 H PO4 溶液配制的 p H8 的缓冲 体系 ,用分光光度法快速准确地分析原油中的镍 溶液 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。以试剂空 白为参 含量是有意义的。 比,用 1 cm 比色皿 ,分别在 624 nm 和 670 nm 波 偶氮胂 Ⅲ属变色酸偶氮类衍生物 ,它是一种 长处测定镍的吸光度值 。以两处的吸光度差值对 很有效的显色剂 。文献已对利用偶氮胂 Ⅲ分光光 应镍浓度作图 ,根据