实验二次氯酸钠溶液的质量检验.DOC

第四部分 专业综合实验 实验一 纯水的质量检验 本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供药用的水，不含任何附加剂。 1 性状 品为无色的澄明液体；无臭，无味。 2 理化检验 2.1 酸碱度 2.1.1 试剂 2.1.1.1 甲基红指示液 取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围 pH4.2～6.3（红→黄）。 2.1.1.2 溴麝香草酚蓝指示液： 取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围 pH6.0～7.6（黄→蓝）。 2.1.2 仪器 实验室一般仪器 2.1.3 分析步骤 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 2.2 氯化物、硫酸盐与钙盐 2.2.1 试剂 2.2.1.1 硝酸银试液(0.1mol/L)：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 2.2.1.2 氯化钡试液 ： 取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。 2.2.1.3 草酸铵试液 ： 取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。 2.2.2 仪器 实验室一般仪器 2.2.3 分析步骤 取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。 2.3 硝酸盐 2.3.1 试剂 2.3.1.1 10％氯化钾溶液 2.3.1.2 0.1％二苯胺硫酸溶液 2.3.1.3 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO3-)。 2.3.2 仪器 实验室一般仪器 2.3.3 分析步骤 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000006％)。 2.4 亚硝酸盐 2.4.1 试剂 2.4.1.1 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100) 2.4.1.2 盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100) 2.4.1.3 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2-)。 2.4.2 仪器 实验室一般仪器 2.4.3 分析步骤 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000002％)。 2.5 氨 2.5.1 试剂 2.5.1.1 碱性碘化汞钾试液 ：取碘化钾10g，10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml， 2.5.1.2 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。 2.5.2 仪器 实验室一般仪器 2.5.3 分析步骤 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.00003％)。 2.6 二氧化碳 2.6.1 试剂 2.6.1.1 氢氧化钙试液： 取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上层的清液。 2.6.2 仪器 实验室一般仪器 2.6.3 分析步骤 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。 2.7 易氧化物 2.7.1 试剂 2.7.1 高锰酸钾溶液(0.02mol/L)： 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上， 2.7.2 仪器 实验室一般仪器 2.7.3 分析步骤 取本品100ml，加稀硫酸