实验十自来水中镁的测定(原子吸收分光光度法).PDF

实验十 自来水中镁的测定 (原子吸收分光光度法) 一、目的 1.掌握原子吸收光谱分析法的基本原理。 2.了解原子吸收分光光度计的主要结构,并学习其操作和分析方法. 3.学习选择操作条件和干扰抑制剂的应用. 4.了解从回收率来评价分析方案和测得结果的方法。 二、原理 溶液中的镁离子在火焰温度下变成镁原子蒸气,由光源空心阴极镁灯辐射出镁的特征谱 线,波长为285.2nm的镁特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收,其吸收的强度与镁原子蒸气浓度的 关系符合比尔定律,即 1 Alg KNL T 式中：A一吸光度； T一透光率； k一吸光系数； N一单位体积镁原子蒸气中吸收辐射共振线的镁原子数； L一镁原子蒸气的厚度. 镁原子蒸气浓度N是与溶液中镁离子浓度C成正比的,当测定条件固定时, A=kC 利用A 与C 的关系,用已知不同浓度的镁离子标准溶液测出不同的吸光度,绘制成标准曲 线.再测试液的吸光度,从标准曲线就可求出试液中镁的含量. 自来水中除镁离子外还含有其他阴离子和阳离子,这些离子对镁的测定能发生干扰,使测 得结果偏低。加入锶离子作干扰抑制剂,可以获得正确的结果. 三、仪器和试 原子吸收分光光度计,镁元素空心阴极灯,乙炔,空气供气设备. 吸量管:lmLl支；5mL3支。 容量瓶:50mL17只；100mLl只。 镁标准溶液:溶解 1.000克纯金属镁于少量 l+l盐酸中,然后用 1%(V/V)盐酸稀释至   1000mL。1.00mL 1.00mg镁。临用时配成1.00mL 10.0 ug镁。  锶溶液：称取30.4克Srcl ·6HO,将它溶于水中,再用水稀释至100mL。1.00mL 10.0mg 2 2 锶。 二级纯盐酸,硝酸。去离子水。 四、步骤 l.仪器的开动和操作条件的选择:原子吸收分光光度计类型很多,不可能有统一的操作方 法,应按每种仪器的说明书进行启动。将波长调到285.2nm处,灯电流3mA,按规定操作点燃乙 炔一空气火焰。试作以下操作条件的选择。 ①燃气和助燃气比例的选择:吸取镁标准溶液(l0.0ug/mL)2.0mL于50mL容量瓶中,加锶 溶液2.0ml，用水稀释至刻度，摇匀。 测定前先调好空气压力 （0.2MPa）和流量,使雾化器处于最佳雾化状态。再用去离子水调 吸光度至零处,然后固定乙炔压力在0.05MPa条件下,改变乙快流量,进行上述溶液吸光度的 测量。记录各种压力、流量下的吸光度。在每次改变乙炔流量后,都要用去离子水调节吸光度 至零处。经若干次测试后,从记录结果选择出稳定性好的吸光度又较大的乙快一空气的压力和 流量，作为测定的操作条件。 ②燃烧器高度的选择:在上述选得的最佳空气一乙快的压力和流量条件下,改变燃烧器 高度,测定镁溶液的吸光度。记录不同燃烧器高度时的吸光度,由此选得能获得测量稳定性好 而吸光度又较大的燃烧器高度,作为测定的操作条件。 2.干扰抑制剂锶溶液加入量的选择:吸取自来水5mL6份,分别放入6只50 mL容量瓶中。 加入2mL1+lHCl。一瓶中不加锶溶液,其余五瓶中分别加入锶溶液1、2、3、4、5mL,全部用去 离子水稀释至刻度,摇匀。在上面选得最佳条件下,每次用去离子水调吸光度为零,依次测定各 瓶试样的吸光度,记录各瓶锶溶液加入量与吸光度。由测得的稳定性好且吸光度较大的条件中 选择出抑制干扰最佳的锶溶液加入量。 3.标准曲线的绘制:于6只50 mL容量瓶中,分别加入0、10、20、30、40、50ug镁的镁 标准溶液,每瓶中加入选得的最佳量的锶溶液。再在选得的仪器各操作条件下,每次用去离子 不调零,依次测定各瓶溶液的吸光度。记录各瓶溶液的镁含量和吸光度,并以二者为坐标绘出 标准曲线。 4.自来水水样的测定:准确吸取5mL 自来水水样两份(如其中镁含量太少或太多,应量取 一定体积溶液,使它浓缩