实验七厌氧消化实验.PPT

3.测量方法及注意事项 测量方法： (1) 用标准缓冲溶液对酸度计进行定位，并将酸度计上的选择按钮调制pH值档； (2) 将被测溶液放在搅拌器上，放入搅拌子，将电极插入被测溶液，启动搅拌器； (3) 待数据稳定后，记录指示值； (4) 取下被测溶液清洗电极。 注意事项 (1) 玻璃电极在使用前需预先用蒸馏水浸泡24h以上，注意小心摇动电极，以驱赶玻璃泡中的气泡； (2) 甘汞电极在使用前需要摘掉电机末端及侧口上的橡胶帽，同玻璃电极一样，电极管中不能留有气泡，并注意添加饱和KCl溶液； (3) pH测量仪，尤其是电极插口处，要注意防潮，以免降低仪器的输入阻抗，影响测量准确性。 附录四 化学需氧量的测定 重铬酸钾法 对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法测定化学需氧量，用CODcr表示。 化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量。它反映了水体受还原性物质污染的程度。 化学需氧量是一个条件性指标，于加入的氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间、催化剂的有无有关。因此，必须严格按照操作步骤进行。 在强酸性溶液中，重铬酸钾具有很强的氧化性，能氧化大部分有机物，加入硫酸银时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，芳香族化合物不易被氧化，吡啶不能氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物因存在于蒸汽相，氧化不明显。氯离子可被氧化，并能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，形成络合物以消除干扰。 用0.25mol/l浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/l的COD值，用0.025mol/l浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/l的COD值，但准确度较差。 一、实验仪器 1、回流装置，带250ml锥形瓶的全玻璃装置。 2、加热装置，单联或多联变阻电炉。 3、50ml酸式滴定管。 二、试剂： 1.重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/l） 称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g，溶于水中，移入100ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2.试亚铁灵指示液 称取1.48g邻菲罗啉，0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）,溶于水中，稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 3. 硫酸亚铁铵标准溶液0.1mol/L 称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法： 准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经由蓝绿色至红褐色即为终点。 C: 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V: 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml） = 4.硫酸---硫酸银溶液： 于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1—2天，不时摇动使其溶解。 5.硫酸汞：洁净或粉末。 三、实验步骤 1.取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸---硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾计时）。 2.冷却后用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3.冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经由蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量ml。 四、计算 CODcr(O2﹒mg/l) = C：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度， V0：滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml V1：滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml V：取用水样的体积，ml 8：氧（O）摩尔质量，g/mol 注意事项： 1、0.4硫酸汞络合氯离子得最高量可达40mg。应保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量硫酸汞沉淀，并不影响测定。应先加硫酸汞，在加水样。 2、样取用体积可在10.00—50.00ml范围之内，但实际用量及浓度需按下表进行相应调整。 水样体积 (ml) 0.2500mol/l重铬酸钾溶