微波消解—石墨炉原子吸收法测定植物油中的铅-中国热带医学.PDF

DOI:10.13604/j.cnki.46-1064/r.2010.01.010 112 CHINA TROPICAL MEDICINE Vol . 10 No .1 January 2010 中国热带医学2010 年第10 卷第1 期 ［检验医学］ 微波消解—石墨炉原子吸收法测定植物油中的铅 Determination of lead in vegetable oil by microwave digestion-AAS. HOU Xiao-yan ，LI Yong-fang ， WANG Jin-liang. （Anyang Municipal Center for Disease Control and Prevention ，Anyang 455000,Henan, P. R.China） 侯晓燕，李永芳，王金亮 摘要：目的 通过对微波消解条件的优化研究，建立测定植物油中铅的快速、简便预处理方法。 方法 采用微波 消解技术，在加热、加压条件下，用硝酸和过氧化氢彻底分解植物油，然后用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅。 结果 用微波消解技术处理植物油，铅相对标准偏差小于2.60% ，回收率为91.5%~105% 。 结论 微波消解技术具有快速、简 便的特点，是适用于植物油中铅测定的理想前处理新技术。 关键词：微波消解；植物油；铅；石墨炉原子吸收法 中图分类号：R155.5 文献标识码：B 文章编号：1009-9727 （2010）1-112-01 铅是常见的食品污染物之一，随着被污染的食品进入人 状态自动测定，用仪器读取结果并计算浓度。 体，在人体内蓄积，可引起人体的急慢性中毒。过量的铅引起的 2 结果 慢性中毒是危害儿童健康的头号祸首，对儿童智力产生不可逆 2．1 消化试剂的选择 在常规用于消解样品的无机酸中，硝酸 的影响，造成儿童智力低下。植物油跟人们的生活息息相关，其 通常被认为是理想的酸介质。另外，双氧水是一种弱酸性氧化 含铅量的高低，直接影响着人们的健康。国家标准方法消化植 剂，在较低温度下即可分解成高能态活性氧，与浓硝酸共用可 物油样品，采用高温灰化法，该法费时，并且高温下易造成被测 以用来提高混合酸的氧化能力，完全破坏有机质。因此，实验选 元素损失，特别是加入辅助灰化剂后，使空白值增高，影响测定 择硝酸—双氧水作为消解体系，采用PTFE 压力罐消解法， 值。本文采用微波炉在全密封的PTFE 消化罐中进行高温高压 15.0mL 硝酸+3.0mL 过氧化氢可以完全消解1.00g 样品，试剂用 消化，样品消解快，试剂消耗少，空白低，无样品挥发损失及玷 量少、空白值低，全密封的PTFE 消化罐消解可减少待测元素的 污，回收安全，酸雾保持在容器内，减少了易挥发元素的损失， 损失，同时也减少了对环境的污染。本实验所用硝酸和过氧化 同时避免了对环境的污染。微波消解与石墨炉原子吸收相结 氢分别为优级纯和分析纯试剂，纯度高，杂质少，能减少样品消 合，为测定植物油中的铅提供了快速、准确的检测方法。 解过程带入的杂质干扰。 1 材料与方法 2．2 预处理温度的选择 温度太低，消化慢，耗时长；温度太 1．1 材料 MK-Ⅲ型光纤压力自控密闭微波消解系统（上海新 高，样品易丢失。在预处理时间一定的情况下，预处理温度与同 科微波技术应用研究所）。DKP- Ⅰ型电子控温加热板（上海新 一样品最终结果之间的关系：硝酸的分解温度为120℃，设定样 科微波技术应用研究所）。德国耶拿 ZEEnit700 原子吸收光谱 品预处理温度为150℃。 仪及配套的石墨炉、自动进样器、