仪器分析基础知识-201406.ppt

2 分光光度法原理 遵循朗伯-比耳定律,即溶液对光吸收的程度与液层厚度和溶液浓度的乘积成正比. 3 分光光度计工作原理 由钨丝灯发射出的白色光, 通过透镜成为平行光,进入棱镜色散后得到单色光, 经狭缝选择某一波长的光, 照射入盛被测溶液的比色杯上, (强度减弱后的)透射光经过检流计将光电流转化为电信号, 最后记录吸光度结果. 分光光度计工作流程图 记 录 检测 比色杯 狭 缝 棱 镜 透 镜 光 源 4 卡尔费休水份 1 原理 2 KF滴定的优越性及其特点 3 滴定度 4 水分测定结果的影响因素 5 影响水分测定精密度因素 6 注意事项 1 原理 化学反应 I 2 + SO2 +H2O 2HI+SO3ˉ 吡啶存在时无水吡啶能定量地吸收HI和SO3ˉ，生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。 C5H5N·I2+ C5H5N·SO2+C5H5N+ H2O 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 亚硫酸吡啶不稳定，能与水发生副反应，消 耗一部分水，因而干扰测定。如下反应： C5H5N·SO3+ H2O C5H5NHSO4 H 加入无水甲醇避免了上述副反应的发生。 C5H5N·SO3+ CH3OH C5H5NHSO4CH3 综上总的反应式: C5H5N?I 2+C5H5N?SO2 +C5H5N+CH3OH+H2O 2C5H5N?HI +C5H5N?HSO4CH3 所有的水都与碘进行了反应,滴定杯中的混和液中就会有游离态的碘,此游离碘将促使离子导电并且降低电压,以使极化电流稳定,当电压降至某一设定值时,滴定终止. 2 KF滴定的优越性及其特点 1 试剂对水的作用灵敏性和专一性高，是较理想的水分测定方法。 2 适用于遇热易分解的物质或含有挥发性成分的供试品的水分测定。 3 试剂本身可以作为指示剂，也可用永停滴定法指示终点。 4 非水溶液的氧化还原滴定方法，所以具有与碘可以发生反应的物质不适用本法。 5 受空气湿度的影响较大，空气湿度大和阴雨天气不宜进行。 3 滴定度 滴定度 = WE mg/mL WE (水当量) = mg H2O / mL 滴定剂 举例: 滴定度 = 5.125 意味着: 如果滴定过程消耗了 1.00 mL 滴定剂, 则被滴定的水的量为 5.125 mg。 温度影响: + 1°C -0.1% 滴定度 4 水分测定结果的影响因素 (1)环境湿度 环境湿度是导致卡尔 费休法滴定出现误差的最常见的因素之一.实验室内可通过使用空调降低室内温度来降低湿度.在湿度很大的情况下实验室内要配置除湿机. （2）温度 温度对卡尔 费休滴定速度有明显的影响.在低温下可以降低反应速度,减少影响滴定结果的副反应发生;在高温下可加快样品的溶解及水分的萃取,使滴定时间缩短. （3）仪器的密封性能 新购的仪器密封性较好，随着使用时间的延长，密封程度会有所变化：密封圈的老化，干燥剂失效，长时间不使用导致仪器内部管路、滴定瓶、溶剂等吸附环境水分，使测定过程出现终点达到延长，重现性差等问题。 （4）电极的敏感度 影响双铂电极敏感度的主要因素是沉积在电极表面的污垢。将电极保存在清洁的溶剂中并定期清洗，以保持电极对电化学反应的灵敏度。 5 影响水分测定精密度因素 取样方法和进样量的大小 由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,系统密封很重要，否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。 卡尔费休试剂的滴定度的大小 滴定试剂的发送头的结构与位置 在滴定时搅拌要充分且均匀 在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果 所测样品中干扰物质的存在。 6 注意事项 卡尔费休氏剂都易燃并具有刺激性或毒性 当某些卡尔费休试剂或样品使电极响应时间退化时（终点漂移），就应该清洁电极了：可以将之置入去离子水的超声浴中几分钟或铬酸浴中60秒，然后用水或乙醇清洗。 当系统已不在密闭时，需要更换螺帽的O形圈 滴定完毕后，将费休氏试液移入贮存瓶中密封保存，滴定装置用甲醇洗涤，以防滴管头及磨口和活塞处析出洁晶以致堵塞。 仪器分析基础知识 卫星石化辅助部：唐建良 目录 1 气相色谱 2 液相色谱 3 分光光度计 4 卡尔费休水份 气相色谱基础知识 1 气相色谱发展背景 2 色谱法的优缺点 3气相色谱基本概念 4气相色谱分析的基本原理 5气相色谱仪器故障的诊断与排除 1 气相色谱发展背景 植物学家茨维特在研