镍基样品的分析-Horiba.PDF

镍基样品的分析 1. 前言 我们使用 ICP-OES 对镍基样品进行了分析,并和认证结果进行了比较，即 使这种类型的基体分析起来不难，但是仍要谨慎挑选谱线，以避免得到错误的分 析结果。本次研究探讨了光谱仪可对一个元素的大多数波长进行分析，而不仅是 最灵敏线的分析的能力。 2. 原理 2.1 使用技术 我们通过电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP -OES）对样品溶液进行元素 分析。 样品溶液被雾化，然后通过载气进入氩等离子体中，被分解，原子化和 离子化，同时原子和离子被激发。 我们测量原子或离子返回到基态能级的能量 也就是转变后的光的强度， 即每个元素都发射其特征波长的光，这些谱线光强 度可用于校准后进行定量分析。 2.2 波长选择 在给定基体中的待测元素，其波长选择可以使用“谱图”功能，或使用IMAGE， 这是使用多个波长进行快速半定量的分析模式。两者的原理是相同的：记录对低 浓度分析物和基体的扫描。将光谱图叠加，我们可以看到一些可能的干扰 。 3. 仪器规格 这项工作使用HORIBA Scientific ULTIMA 2 进行的，高分辨率和选择性是 本次测试的关键参数 。 下面列出了本仪器的规格： 表1 光谱仪规格 表2 RF 发生器规格 配置 规格 配置 规格 光学架构 切尼－特纳型 观测方式 垂直观测 焦距 1 m 工作频率 40.68MHz 光栅刻线数 2400g/mm 气体流量 计算机控制 可变分辨率 是 泵速 计算机控制 氮气吹扫 有 冷却方式 水冷 采用级次 2 级 为得到更好的重现性并快速分析，我们使用HORIBA Scientific AS 421 自动 进样器 。 操作条件见表3 表3 操作条件 配置 条件 RF 功率 1100 W 等离子气流量 12 L/min 辅助气流量 0 L/min 护套气流量 0.15 L/min 雾化器压力 3 bar, 0.8L/min 样品提升量 1 ml/min 雾化器型号 平行流 雾化室型号 惰性旋流雾室 氩气加湿气