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重要的有机化学实验 河北省宣化县第一中学 栾春武 邮编：075131 电话 QQ:274799672 * CaO △ 一、甲烷的实验室制法： ② 发生、收集装置：该反应属于“固 + 固生成气体型”反应（与实验室制取O2、NH3的发生装置相同），使用排水法或向下排空气法收集 CaO △ ①原理：CH3－COONa + NaOH Na2CO3 + CH4↑ 若R代表烃基，那么，R－COONa和碱石灰共热有： R－COONa + NaO－H R－H + Na2CO3 CaO △ 【注意事项】 ①实验室制取甲烷不能用醋酸钠晶体，只能用无水醋酸钠和碱石灰，因为当有水存在时，会使醋酸钠和氢氧化钠中的离子键断裂，发生电离，难以生成甲烷。 ②实验室不直接采用NaOH是因为在强热下，NaOH能腐蚀玻璃试管，利用碱石灰中的其它（CaO）成分，可以降低NaOH的纯度以减轻对玻璃试管的腐蚀，防止试管炸裂，同时CaO的存在还可以使混合物疏松，便于甲烷的逸出，还能起到吸水的作用。 ③固定试管时，试管口略向下倾斜，铁夹应夹在距试管口1/3处。 ④制气前先检验装置的气密性，点燃甲烷前先检验其纯度。 【例题1】A盐和足量的碱石灰微热放出一种碱性气体B，再加强热又放出一种气体C。同温同压下，气体B和C的密度接近。向余下的残渣中加入硝酸，又有一种气体D放出。气体D通过淡黄色的固体时可得另一种气体E，E可使带火星的木条复燃。 （1）写出有关物质的化学式：A______________；B_______； C_________；D_________。 （2）气体D转变成气体E的化学方程式： 解析：盐与碱在微热的条件下得到的气体为碱性气体，即NH3气，气体C与氨气的密度接近，说明气体C为CH4，E可使带火星的木条复燃，知E为O2，进而推出D与淡黄色的固体反应为CO2，综合分析可知A为CH3COONH4。 CH3COONH4 CH4 NH3 CO2 2CO2 + 2Na2O2 == 2Na2CO3 + O2 点拨：CH3COONH4与碱石灰反应为：CH3COONH4 + NaOH == CH3COONa + NH3↑+ H2O，CaO + H2O == Ca(OH)2，生成的CH3COONa与碱石灰中的NaOH反应生成CH4，所以残余的固体与HNO3反应为：Na2CO3 + 2HNO3=== 2NaNO3 + H2O + CO2↑。 二、乙烯的实验室制取法： ②发生、收集装置：该反应属于“液体 + 液体生成气体型”反应（与实验室制取Cl2的发生装置相似）。由于乙烯的密度和空气的密度接近，难溶于水，故只能用排水集气法。 浓H2SO4 140℃ ①实验室制取乙烯的反应原理： CH3－CH2－OH CH2＝CH2↑+ H2O， 温度要 迅速上升到170℃，防止140℃时生成副产物乙醚，因为： CH3CH2－OH + HO－CH2CH3 CH3CH2－O－CH2CH3 + H2O。 浓H2SO4 170℃ 【注意事项】 ①因为反应液的温度较高，所以加热时容易产生暴沸而造成危险，在反应混合液中加一些碎瓷片是为了防止暴沸，避免意外。 ②两种液体混合后装于圆底烧瓶中，由于反应对温度有要求：温度计必须插入液面下，但不能接触瓶底，这样才能准确测出反应时反应液的温度，避免副反应的发生，确保产物的纯度。 ③因为乙烯的密度和空气的密度相接近，而且乙烯又难溶于水，故收集乙烯采用的是排水集气法，而不能用排空气法。 ④因为浓H2SO4在该反应中除了起催化作用外，还起脱水作用，因此浓硫酸与乙醇的体积比按3:1混合，保持其过量的原因主要是为了使浓H2SO4保持较高的浓度，促使反应向正反应方向进行。 ⑤在该反应中还常伴随有乙醇与浓硫酸、碳与浓硫酸发生的氧化还原反应：C2H5OH + 2H2SO4(浓) 2C + 2SO2↑+ 2H2O、 C + 2H2SO4 (浓) CO2↑+2SO2↑+2H2O，由于有C、SO2的生成，故反应液变黑，还有刺激性气味产生。 ⑥气体的净化：乙烯气体中混有CO2、SO2，可通过盛有NaOH溶液的洗气瓶除去。 ⑦制气前先检验装置的气密性，点燃乙烯前先检验其纯度。 【例题2】实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO2。某同学设计下列实验以确定上述气体中含有C2H4和SO2。 （1）试解释装置Ⅰ中反应液变黑