高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫.pdfVIP

2013年8月 岩矿测试 V01．32．No．4 2013 ROCKANDMINERALANALYSIS 581—585 August 文章编号：0254—5357(2013)04—0581—05 高频燃烧一红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫 王小松1，陈 曦2，王小强n，何沙白2，杨光宇2 2．河南省有色金属地质勘查总院，河南郑州450052) (1．河南教育学院化学系，河南郑州450046； 摘要：高频燃烧一红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确，但对于高含量的硫，分析结果 的准确度不高。本文采用高频燃烧一红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫，选择纯铁屑和钨 粒作助熔剂，高温燃烧分解样品，通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国 重量法进行比对试验，测定值的相对误差小于2％。针对不同的矿石样品，研究了实际样品与标准物质的基 体匹配问题，消除了基体效应的影响，对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1％～35％范围内的硫，均能够准 确测定，解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。 关键词：钼矿石；镍矿石；高含量硫；高频燃烧一红外吸收光谱法 文献标识码：B 中图分类号：P618．65；17618．63；0657．33 硫含量高的矿石很多，如铜矿石、钼矿石、镍矿 表l CS一3000红外吸收分析仪工作条件 Table1 conditionsfortheCS·3000infrared 石、铁矿石、锑矿石等，硫含量范围大致为0．5％一 Operating 40％，测定这些矿石中的硫大多采用传统的燃烧容 absorptionspectrometer 工作参数 设定条件 丁作参数 设定条件 量法和重量法H。J，操作繁琐、分析周期长、劳动强 振荡频率 18MHz 输出功率 2．5kW 度大，不能满足大批量样品快速、准确的测定。高频 V 20S 硫切换电压0．01 加热时间 燃烧一红外吸收法由于具有快速、准确、操作简便等 MPa 50s 载气(02)压力O．2～0．4采样时间 MPa冲洗时间 12s 诸多优点，近年来已经日渐成为测定矿石样品中硫 动力气(Ar)压力0．2～0．4 V4-10％ 230 含量的主要方法，据此制定了一些相关的国家标准 平滑点数 30 电源 50／60Hz 方法H。6o。这些标准方法用于分析矿石中低含量硫 的测定结果较为准确；但用于分析高含量的 1．2标准物质与主要试剂 硫[7。13I，测定准确度不高。基于此，本文在文献[14 钼矿石标准样品：GBW07238、GBW07285、 —17]采用红外吸收光谱