高温合金中多元素辉光放电质谱法测定及干扰校正.pdfVIP

第27卷第4期 冶金分析 V01．27．No．4 2007年4月 MetallurgicalAnalySis April，2007 文章编号：1000—7571(2007)04—0011—07 高温合金中多元素辉光放电质谱法 测定及干扰校正 余兴，李小佳‘，王海舟 (钢铁研究总院，北京100081) 摘 Co，Cu，Nb，Mo，w共15种元素。对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间进行了优化；对高 温合金中的质谱干扰进行了分析并详细叙述了各分析元素的干扰情况。选择丰度大且不受干 扰或干扰少的同位素用于分析，大多数元素测定结果很好。对于仍存在干扰的元素通过数学 和48Ti+的质谱干扰。在优化的实验条件下，建立工作曲线。直接对2块高温合金标准样品进 行测定，分析结果与认定值吻合，大部分元素的相对标准偏差(RSD)小于5％。 关键词：辉光放电质谱法；高温合金；干扰校正；多元素；测定 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 高温合金在高温下承受较高应力，并具有较 限低和线性动态范围宽№1]等优点。在实际应 高抗氧化性能和良好组织稳定性，在航空、航天、 用中，GDMS多用于高纯金属和半导体材料的测 能源、交通运输和化学工业等领域得到了广泛的 定【811|。本文应用辉光放电质谱法测定高温合 应用，已成为对国民经济和国防建设具有重大战 金标准样品中15种元素的含量；系统研究了镍基 略意义的材料。高温合金具有复杂的化学成分， 高温合金中分析元素的干扰，根据质谱干扰的情 常含有20多种元素，其含量范围有的相差几个数 况，选择合适的分析同位素，建立了干扰校正公式 量级，合金中共存元素对分析元素的干扰比较严 以消除质谱干扰；在优化的实验条件下，获得了满 重，给分析工作带来了很大困难。高温合金的分 意的测定结果。 析常采用火花源原子发射光谱法、电感耦合等离 1 实验部分 子体原子发射光谱法(ICP．AES)、化学法，只分析 一个或同时几个元素。火花源原子发射光谱法的 1．1主要仪器及工作参数 基体效应严重，对于痕量元素检出灵敏度低；ICP． AES的样品前处理复杂、易被污染；化学方法的 直流放电模式。动态范围：7个数量级，幅度从 过程繁琐、分析时间过长等。辉光放电质谱法 100％～亚mg／kg级；双检测器：法拉第筒和电子 (GDMS)是一种无需任何化学前处理、直接有效 倍增器；峰扫描点数：120；峰扫描质量步幅： 的固体分析技术u-4J。在辉光等离子体中，由于 0．010 amu；数据采集：跳峰模式；样品盒孔隙直 样品的原子化和电离化过程在空间和时间上都是 径：10mm；仪器中的辉光放电单元采用液氮低温 分离的，决定了不同元素的灵敏度间差别小、基体 冷却。仪器工作参数如表1所示。 效应低bJ，同时具有分析元素多、同时测定、检出 收稿日期：2006—12—18 基金项目：科技部新技术、新方法基金项目(2003—34) 作者简介：余兴(1976一)，男，博士生，从事辉光放电质谱法在冶金分析的应用研究 一11— 第27卷第4期 冶金分析 VDl．27．No．4 2007年4月 Metallurgical