火焰原子吸收法灵敏度和铜含量的测定（3学时）.PDF

3 3 火焰原子吸收法灵敏度和铜含量的测定（33学时） 一、目的要求 1．通过实验了解原子吸收方法的基本原理和原子吸收分光光度仪的使用。 2．初步学习火焰原子吸收法测量条件的选择方法。 3．初步掌握使用标准曲线法测定微量元素的实验方法。 二、实验原理 原子吸收分光光度法 (Atomic AbsorptionSpectrophotometry, AAS)是基于以下工作原理: 由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素 基态原子蒸气的火焰时,其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到 光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 在使用锐线光源的条件下，谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律（A=kcL），这是 本方法的定量分析基础。 在试样原子化时，对大多数元素而言，原子蒸气中基态原子的数目实际上十分接近原子 总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。用标准 曲线法可以计算出元素的含量。即A=kC 测定时，首先将被测样品转变为溶液，经雾化系统导入火焰中，在火焰原子化器中，经 过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化，使被测元素转化为气态基态原子。 本次实验采用标准曲线法测定未知液中铜的含量。 由原子吸收法灵敏度的定义，按下式计算其灵敏度（特征浓度） S=C×0.0044/A 三、仪器与试剂 原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯， 50mL容量瓶7个，5mL吸量管2支， -1 铜标准储备溶液：200μg·mL 。 四、参考步骤 1．铜标准系列的配制： -1 配置浓度为200μg·mL 铜标准储备溶液,分别吸取铜标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、 5.0mL，移入50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，备用。 2．铜测量条件的设置 吸收线波长 324.700nm 空心阴极灯电流 3mA 狭缝宽度 0.2mm 原子化器高度 10mm 空气流量 5L/min 乙炔气流量 1.5L/min 3．绘制标准曲线 用原子吸收分光光度计，在波长324.8nm处，在最佳工作条件下，以蒸馏水作为空白， 测定铜标准系列溶液（低浓度到高浓度的顺序）和待测溶液的吸光度。 以吸光度对浓度作图，即得到其标准曲线。 实验结束，用蒸馏水喷洗原子化系统2min，按关机程序关机、关气路、关电源。 数据处理，计算待测试样浓度及灵敏度。 五、注释 乙炔为易燃易爆气体，必须严格按照操作步骤工作。在点火时应先开空气，再开乙炔 气；结束或暂停实验时，应先关闭乙炔气后关空气。乙炔气瓶不得超压工作。 六、思考题 （任乃林）