还原型是无色的酸性下直接用2,6-二氯吲哚酚滴定.PPT

第十章　维生素类药物的分析 第二节　维生素C的分析 一. 化学结构 结构特点： ①??手性C原子 维生素C分子中具有2个手性C原子，具有4种光学异构体。其中生理活性最强的是L（+）-抗坏血酸 ② 具有内酯结构。 碱性下可水解。 ③??具有烯二醇基。 还原性，能够被氧化成去氢抗坏血酸。 酸性，能与碱成盐。 二．性质 1.? 酸性 烯二醇结构—酸性。 ▲C3-OH， pKa=4.17(共轭效应) ▲C2-OH，pKa=11.57(邻位羰基) 一元酸. 能与NaHCO3作用生成钠盐。 2.还原性 烯二醇基—还原性。 如： 3.? 水解反应 四、杂质检查 澄清度与颜色：贮存期间易变色，且颜色 随贮存时间的延长而逐渐加深。 取本品3.0 g ，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过， 取滤液， 照紫外- 可见分光光度法，在420nm的波长处测定吸光度，不得过0.03 2. 铜、铁离子的检查——原子吸收分光光度法 供试品溶液：取本品5.0 g 两份， 分别置25 ml 量瓶中， 一份中加0.l mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B)； 对照溶液：另一份中加标准铁溶液（精密称取硫酸铁铵863mg，置1000ml量瓶中，加l mol/L硫酸溶液25ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10 ml , 置100 ml 量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀）1.0ml，加0.l mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（ A ) 。 照原子吸收分光光度法，在248.3nm的波长处分别测定，应符合规定。 1. 碘量法 2. 2,6-二氯吲哚酚滴定法 3. 高效液相色谱法（主要用于体内药物分析） （2）操作 （3）讨论 ⅰ．反应条件 ＊ 酸性 使VC在空气中氧化速度减慢。 ⅱ．溶剂 ＊ 新沸放冷的水。 减少水中溶解氧的影响。 ⅲ．还原性物质的影响及排除 ＊ VC注射液中常加有亚硫酸盐如NaHSO3作为 抗氧剂. 排除：加入丙酮或甲醛。 2. 2,6-二氯吲哚酚滴定法 （1）原理： 在酸性下 氧化型是红色的;还原型是无色的 酸性下直接用2,6-二氯吲哚酚滴定，用滴定剂自身的颜色变化指示终点，不需要另外的指示剂。 （2）注意事项 ① 本方法不是维生素c的专属反应，其他还原性 物质对测定有干扰。但维生素c的氧化速度远 比干扰物质快，故快速滴定可以减少干扰。 ② 也可用2,6-二氯吲哚酚进行剩余比色测 定，即加入维生素c后在很短的时间内，测 定剩余染料的吸收强度，或利用醋酸乙酯或醋 酸丁酯提取剩余染料后进行比色测定。 ③ 2,6-二氯吲哚酚不稳定，故需经常标定。 * 主 要 内 容 第十章　维生素类药物的分析 第二节 维生素C的分析 第三节 维生素B1的分析 第四节 维生素E的分析 药物分析课程的目的 四、 第五节 维生素D的分析 第一节 维生素A的分析 D(-)-异抗坏血酸 L(+)-异抗坏血酸 L(+)-抗坏血酸 D(-)-抗坏血酸 L-二酮古罗糖酸 (无生物活性) 4.?荧光反应 5. 糖的性质 VC的结构很象糖结构，具有糖的性质。 三、鉴别试验 取本品0.2 g ，加水10ml溶解后，分成二等 份，在一份中加硝酸银试液0 . 5ml ，即生 成银的黑色沉淀；在另一份中，加二氯靛酚 钠试液1~ 2滴， 试液的颜色即消失。 2. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱集4 5 0图）一致。 原因： 维生素C 空气、光线、温度 内酯环水解 糠醛聚合 脱羧 呈色 三．含量测定 这个反应的摩尔比是1∶1。 1.?? 碘量法 （1）原理 终点颜色：无色→蓝色 1ml 0.05mol/L碘液1ml?8.806mg C